[发明专利]杂多酸浆液催化剂、制备及在盐酸羟胺催化合成中的应用

权利要求书

1.一种改性的杂多酸浆液催化剂，其特征在于，通过如下方法制备：

将A盐和B盐的混合溶液与无机强酸在水热釜中在30～120℃下反应1～5h，得到含杂多酸和盐的溶液，其中A盐为磷酸盐和硅酸盐中的一种，B盐为钨酸盐和钼酸盐中的一种；

在搅拌下往上述含杂多酸和盐的溶液中滴加硅源水溶液，体系发生水解反应，得到粘稠的胶体状催化剂和析出的固体盐，硅源为硅酸甲酯和硅酸乙酯中的一种；

过滤去除上述析出的固体盐，并将胶体状催化剂在30～50℃低温度下进行减压蒸馏除去水解产生的醇；

在减压蒸馏除去水解产生的醇后得到的胶体状催化剂中加入表面活性剂，得到改性的杂多酸浆液催化剂。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其中A盐和B盐以及无机强酸的摩尔比为1：(0.1～15)：(1～5)。

3.根据权利要求1所述的催化剂，其中A盐和B盐的混合溶液为水溶液，该水溶液的浓度为0.1～2mol/L。

4.根据权利要求1所述的催化剂，其中无机强酸为盐酸、硫酸或硝酸。

5.根据权利要求1所述的催化剂，其中硅源水溶液的浓度为10～20g/L。

6.根据权利要求1所述的催化剂，其中硅源的加入量是使杂多酸中改性硅胶的含量为2～30质量％。

7.根据权利要求1所述的催化剂，其中表面活性剂为亲水性表面活性剂。

8.根据权利要求7所述的催化剂，其中亲水性表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的一种。

9.根据权利要求1所述的催化剂，其中表面活性剂的用量为催化剂浆液总量的1～50wt‰。

10.根据权利要求1所述的催化剂，其中表面活性剂以1～5质量％的水溶液形式使用。

11.一种改性的杂多酸浆液催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将A盐和B盐的混合溶液与无机强酸在水热釜中在30～120℃下反应1～5h，得到含杂多酸和盐的溶液，其中A盐为磷酸盐和硅酸盐中的一种，B盐为钨酸盐和钼酸盐中的一种；

在搅拌下往上述含杂多酸和盐的溶液中缓慢滴加硅源水溶液，体系发生水解反应，得到粘稠的胶体状催化剂和析出的固体盐，硅源为硅酸甲酯和硅酸乙酯中的一种；

过滤去除上述析出的固体盐，并将粘稠的胶体状催化剂在30～50℃低温度下进行减压蒸馏除去水解产生的醇；

在减压蒸馏除去水解产生的醇后得到的胶体状催化剂中加入表面活性剂，得到改性的杂多酸浆液催化剂。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其中A盐和B盐以及无机强酸的摩尔比为1：(0.1～15)：(1～5)。

13.根据权利要求11所述的制备方法，其中A盐和B盐的混合溶液为水溶液，该水溶液的浓度为0.1～2mol/L。

14.根据权利要求11所述的制备方法，其中无机强酸为盐酸、硫酸或硝酸。

15.根据权利要求11所述的制备方法，其中硅源水溶液的浓度为10～20g/L。

16.根据权利要求11所述的制备方法，其中硅源的加入量是使杂多酸中改性硅胶的含量为2～30质量％。

17.根据权利要求11所述的制备方法，其中表面活性剂为亲水性表面活性剂。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其中亲水性表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的一种。