[发明专利]一种酯基功能化聚硅氧烷及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201711384771.5 | 申请日: | 2017-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN108219141B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
| 发明(设计)人: | 董福营;冯圣玉;何童童;刘康杰;唐新德;贾天松;秦雪梅;郝家文;于象胜;赵丽鸿 | 申请(专利权)人: | 山东交通学院 |
| 主分类号: | C08G77/14 | 分类号: | C08G77/14;C08G77/20;C08G77/26;C08G77/28;C07F7/21;C09K11/06;B01F17/54 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
| 地址: | 250023 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 功能 化聚硅氧烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,该聚硅氧烷具有式(I)所示结构式:
(I),
式(I)中,m=0~7000,n=1~400, m、n皆为整数,x≥1的整数,R为烃基或含杂原子烃基;
包括步骤如下:
(1)含酯基环硅氧烷单体的制备
以含氯烃基环硅氧烷单体和羧酸盐为原料,加入溶剂,在常压条件下升温至50~130℃反应2~10h,反应结束后,过滤掉盐,蒸馏除掉溶剂,即得含酯基环硅氧烷;
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、四氢呋喃\乙醇混合溶剂或四氢呋喃\甲醇混合溶剂;
(2)以所制备的含酯基环硅氧烷单体为原料或将其与甲基环硅氧烷单体混合,加入酸催化剂,在常压条件下升温至90-110℃反应6-8 h,即得酯基功能化聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,式(I)中,m=0~400,n=1~200;x=1~10,所述的烃基为烷基、芳基、芳烷基或烯烃基;所述的含杂原子烃基为含O、N、S、P或Si的烃基;
R中,所述的烷基为C1~C12的烷基,所述的芳基为C7~C16的芳基,所述的芳烷基为C8~C12的芳烷基,所述的烯烃基为C3~C12的烯烃基;所述的含杂原子烃基为含羰基烃基、含羟基烃基、含吡啶基烃基、含巯基烃基或含硅烷基烃基。
3.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述的酯基功能化聚硅氧烷的数均分子量为1×103~2×105。
4.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含氯烃基环硅氧烷和羧酸盐的配比按羧酸根和氯烃基的摩尔比
5.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中含氯烃基环硅氧烷的加入质量与溶剂的加入体积之比为1:(0.5~10)g/mL。
6.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述含氯烃基环硅氧烷为氯丙基七甲基环四硅氧烷、四氯丙基四甲基环四硅氧烷、氯丙基五甲基环三硅氧烷或三氯丙基三甲基环三硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述羧酸盐为具有式(II)所示的结构:
MOOCR
(II),
式(II)中,R的含义与式(I)中R相同,M为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba或NH4。
8.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中
所述的羧酸盐为:乙酸钾、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钾、丁酸钾、丁酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸钠、丙烯酸钾或丙烯酸钠。
9.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应温度为60~100℃。
10.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述甲基环硅氧烷单体为八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷。
11.根据权利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸催化剂为三氟甲基磺酸、酸性白土、阳离子交换树脂、浓硫酸、固体超强酸TiO2/SO42-、盐酸、硝酸、焦磷酸、硼酸、烷基磺酸、芳基磺酸、氟烃基磺酸、氯硅酸或路易斯酸之一。
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