[发明专利]一种2,3,4,6‑四苄基‑D‑吡喃葡萄糖的合成方法

权利要求书

1.一种2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤为：

a.将甲基葡萄糖苷溶于有机溶剂中，通入氮气，加入金属氢化物，搅拌5-45min至产生的气泡完全消失，将体系控温≤15℃并向体系内缓慢滴加苄基卤化物，滴毕升温至20-40℃后搅拌反应1-4h，待TLC测定原料消失经后处理得到四苄基葡萄糖甲苷；

b.将四苄基葡萄糖甲苷加入酸/醇混合液中，60-100℃反应2-8h，析出大量白色固体，待TLC测定原料消失经后处理得到产物。

2.如权利要求1所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤a中金属氢化物为NaH、KH、LiH或CaH₂。

3.如权利要求1所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤a中苄基卤化物为氯化苄或溴化苄。

4.如权利要求1所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤a中投料摩尔比甲基葡萄糖苷：金属氢化物：苄基卤化物＝1:1-2:4-8。

5.如权利要求1所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤a中溶剂为乙腈、二氯甲烷、甲苯、二氧六环、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺DMF、四氢呋喃THF中的一种。

6.如权利要求1所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤b中酸/醇混合液为浓度3-12mol/L的酸与醇混合而成，其中酸为盐酸、硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸中的一种，醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种，其中四苄基葡萄糖甲苷与酸/醇混合液中的酸、醇摩尔比为1:9:50-100。

7.如权利要求6所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤b中酸/醇混合液中的酸浓度为9-12mol/L，酸为盐酸或硫酸，醇为甲醇或乙醇。

8.如权利要求1所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤b中将四苄基葡萄糖甲苷加入酸/醇混合液中，75-95℃反应4-6h。

9.如权利要求1所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤为：

a.将甲基葡萄糖苷溶于有机溶剂中，通入氮气，5-10次分批加入氢化钠，搅拌20-30min至产生的气泡完全消失，冰盐浴冷却将体系控温≤15℃，向体系内缓慢滴加溴化苄，滴毕撤去冰浴，升温后至20-30℃后搅拌反应1-2h，待TLC测定原料消失经后处理得到四苄基葡萄糖甲苷，其中投料摩尔比甲基葡萄糖苷：金属氢化物：苄基卤化物＝1:1-1.15:4.15-5；

b.将四苄基葡萄糖甲苷加入酸/醇混合液中，75-95℃反应4-6h，析出大量白色固体，待TLC测定原料消失经后处理得到产物，其中酸/醇混合液为盐酸、硫酸其中一种与甲醇、乙醇其中一种的混合物，四苄基葡萄糖甲苷与酸/醇混合液中的酸、醇摩尔比为1:9:82-90。

10.如权利要求9所述的2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤为：

a.将甲基葡萄糖苷溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，通入氮气，5-10次分批加入NaH，搅拌25min至产生的气泡完全消失，冰盐浴冷却将体系控温≤15℃，向体系内缓慢滴加氯化苄，滴毕撤去冰浴，升温后至25℃后搅拌反应1.5h，待TLC测定原料消失经后处理得到四苄基葡萄糖甲苷，其中投料摩尔比甲基葡萄糖苷：金属氢化物：苄基卤化物＝1:1.1:4.74；

b.将四苄基葡萄糖甲苷加入酸/醇混合液中，90℃反应5h，析出大量白色固体，待TLC测定原料消失经后处理得到产物，其中酸/醇混合液为盐酸与甲醇的混合物，四苄基葡萄糖甲苷与酸/醇混合液中的酸、醇摩尔比为1:9:85。