[发明专利]一种用于制造δ-戊内酯的方法有效
| 申请号: | 201711378670.7 | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN107987044B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
| 发明(设计)人: | 刘运海;胡江林;宋延方;杨洋;陈永;曾伟;杨恒东;丁可;王坤;陈长生;曹善建;黎源;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
| 地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 制造 内酯 方法 | ||
1.一种用于制备δ-戊内酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)式(I)所示的乙酸烷基酯与环氧氯丙烷发生亲核取代反应,生成式(III)所示的4,5-环氧基戊酸烷基酯;
其中R为烷基基团;
2)步骤1)所得式(III)的4,5-环氧基戊酸烷基酯通过加氢反应生成式(IV)所示的5-羟基戊酸烷基酯;
其中R为烷基基团;
3)步骤2)所得式(IV)的5-羟基戊酸烷基酯发生环化反应生成δ-戊内酯;
步骤2)所述加氢反应在加氢催化剂的存在下进行,所述加氢催化剂为雷尼镍催化剂;
步骤3)所述环化反应在固体酸催化剂存在下进行,所述固体酸催化剂选自磺酸型阳离子交换树脂或酸性氧化铝;
步骤1)所述亲核取代反应在碱性催化剂存在下进行,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R为直链或支化的C1~C6烷基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述R为直链或支化的C1~C3烷基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的乙酸烷基酯与环氧氯丙烷的摩尔比为(0.1~100):1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的乙酸烷基酯与环氧氯丙烷的摩尔比为(0.1~50):1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的乙酸烷基酯与环氧氯丙烷的摩尔比为(0.1~10):1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的乙酸烷基酯与环氧氯丙烷的摩尔比为(1~2):1。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的乙酸烷基酯与环氧氯丙烷的摩尔比为(1.01~1.05):1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱性催化剂是氢氧化钠。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱性催化剂与所述环氧氯丙烷的摩尔比(1~10):1。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述碱性催化剂与所述环氧氯丙烷的摩尔比(1~5):1。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述碱性催化剂与所述环氧氯丙烷的摩尔比(1.01~1.05):1。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法,其特征在于,步骤1)所述亲核取代反应的反应温度为30~150℃。
14.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述亲核取代反应的反应时间为1~10h。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述亲核取代反应的反应时间为4~6h。
16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,步骤1)所述亲核取代反应完成后,还包括将反应产物过滤或者过滤并纯化的步骤。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述亲核取代反应完成后将所得的反应产物过滤,并将所得滤液直接用于步骤2)。
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