[发明专利]一种耐盐雾的磷酸酯改性丙烯酸核壳乳液有效
| 申请号: | 201711377667.3 | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN108250347B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
| 发明(设计)人: | 许钧强;王茵键 | 申请(专利权)人: | 吉力水性新材料科技(珠海)有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F230/02;C08F220/06;C09D133/12;C09D133/08;C09D5/08;C07F9/11 |
| 代理公司: | 深圳瑞天谨诚知识产权代理有限公司 44340 | 代理人: | 李秀娟 |
| 地址: | 519000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐盐雾 磷酸酯 改性 丙烯酸 乳液 | ||
1.一种耐盐雾的磷酸酯改性丙烯酸核壳乳液的制备方法,其特征在于,所述的制备方法,其步骤如下:
a)、按配方重量份比称取丙烯酸软硬单体、50~60%乳化剂和去离子水,在50℃下高速分散30min,制得预乳化液;
b)、取20%的预乳化液、定量的长链烷基-丙烯酸酯磷酸双酯和部分偶氮二异丁腈混合,搅拌均匀,得磷酸双酯混合预乳化液;
c)、在带有温度计、回流冷凝管、搅拌器的反应釜中,加入10~20%预乳化液、部分偶氮二异丁腈和余下的乳化剂,升温到80~84℃反应制得种子乳液;
d)、当反应出现泛蓝光时,缓慢滴加混合的丙烯酸、剩余的预乳化液和剩余的偶氮二异丁腈,在1.5~2.0h滴加完毕;然后滴加磷酸双酯混合预乳化液,在1.0~1.5h滴加完毕,升温到85~90℃,保温反应1h,降温至45℃以下,用中和剂调节pH值在7~8之间,过滤出料,得所述耐盐雾的磷酸酯改性丙烯酸核壳乳液;
按重量份计,各原料的组成如下:
丙烯酸酯软硬单体 30.0~50.0份
丙烯酸 1.5~4.0份
长链烷基-丙烯酸酯磷酸双酯 2.0~5.0份
中和剂 1.0~3.0份
偶氮二异丁腈 0.5~2.0份
乳化剂 1.5~3.0份
去离子水 40.0~60.0份;
其中,所述长链烷基-丙烯酸酯磷酸双酯,按重量份计,其组成为:含羟基丙烯酸酯单体35.0~45.0份、R6-10OH 30~40.0份、对苯二酚0.1~0.5份、五氧化二磷20~30.0份;其制备步骤如下:在反应釜中,加入定量的含羟基丙烯酸酯单体和定量的对苯二酚,搅拌均匀,升温到50℃,将定量的五氧化二磷和R6-10OH分批加入,在1.5h内加完,然后升温到82℃,保温反应3h,测定酸值,合格后降温,出料,得所述的长链烷基-丙烯酸酯磷酸双酯;其中,所述含羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯的中一种或几种的组合;所述R6-10OH为含C6-10长链烷基单醇;
所述耐盐雾的磷酸酯改性丙烯酸核壳乳液,由核层与壳层组成,壳层上含有长链烷基-丙烯酸酯磷酸双酯功能基团,其玻璃化温度Tg为30~45℃、粒径为60~150nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯的中一种或几种的组合;所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯的中一种或几种的组合;所述丙烯酸酯软单体与丙烯酸酯硬单体的摩尔比为1:0.1~1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为COPS-I、CO-436、OP-10中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
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