[发明专利]HPLC-CAD测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的方法

说明书

本发明公开了一种HPLC‑CAD测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的方法。属于化学检测领域，旨在提供一种测定准确、操作简单的检测方法，该方法依次包括下述步骤：1)供试品溶液的制备：取葡萄糖氯化钠注射液1ml用甲醇定容至1000ml，摇匀，过滤，即得；2)对照品溶液的制备：精密称取葡萄糖对照品15g，置于250mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；3)采用高效液相色谱法进行分析。本发明可替代传统检测方法用于葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的含量测定方法。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，尤其是一种HPLC-CAD测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的方法。

背景技术

中国药典2010版记载了葡萄糖注射液中葡萄糖测定的方法，其3.6.1节记录采用旋光度法测定注射液中的葡萄糖的含量，该方法对环境温度控制要求高，测定时受环境因素影响较大，其3.6.2节记录采用硝酸银滴定法测定注射液中的氯化钠的含量，该方法对操作人员专业技能要求高，不同测试人员测试结果存在一定的偏差。现有国标中并未记载HPLC-CAD法测量葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的测定方法，即使采用传统的HPLC的测量方法，其线性率在整个测量范围内并不服从严格的线性分布标准。

电喷雾检测器(CAD)是目前通用的检测器，与HPLC联用时，HPLC洗脱液经雾化器中氮气的作用而雾化,其中较大的液滴在碰撞器的作用下经废液管流出，较小的溶质(分析物)液滴在室温下干燥，形成溶质颗粒。同时，用于载气的氮气分流形成的第二股氮气流经过电晕式装置(含高压铂金丝电极)形成带正电荷的氮气颗粒，与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正电。它不依赖于分析物的结构，也不需要将分析物电离，只要该物质属于半挥发性或非挥发性化合物就可以被检出，且灵敏度可以达到pg级别，重现性良好，是紫外 (UV)、质谱(MS)、示差折光(RI)与蒸发光散射(ELSD)等常用检测器的有力补充。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种测定准确、操作简单的HPLC-CAD测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：一种HPLC-CAD测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的方法，依次包括下述步骤：

1)供试品溶液的制备：取葡萄糖氯化钠注射液1ml用甲醇定容至1000ml，摇匀，过滤，即得；

2)对照品溶液的制备：精密称取葡萄糖对照品15g，置于250mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；

3)采用高效液相色谱法进行分析，参数设置如下：

色谱柱：Thermo Mixed-Mode Hilic，2.1×150mm，1.3μm；

流速：0.3mL/min；

柱温：40℃；

进样量：10μL；

流动相：50mmol/L醋酸铵-乙腈。

进一步的，所述的高效液相色谱仪的型号为：Thermo-U3000高效液相色谱仪，所述的 Thermo-U3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器。

进一步的，所述的流动相中50mmol/L醋酸铵-乙腈的体积比为15～80：20～85。

进一步的，所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下：

洗脱总时间为10分钟；

第0-2分钟，流动相中50mmol/L醋酸铵-乙腈的体积比为15：85；

第4-5分钟，流动相中50mmol/L醋酸铵-乙腈的体积比为80：20；