[发明专利]一种测定两面针牙膏中氯化两面针碱含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定两面针牙膏中氯化两面针碱含量的方法，该方法准确、简单、便捷，可以用于控制两面针牙膏中氯化两面针碱的含量。属于化学检测领域。该方法依次包括下述子步骤：步骤1：采用乙醇提取两面针中的氯化两面针碱，并收集乙醇提取液；步骤2：采用HPLC法测定乙醇提取液中的氯化两面针的含量。本发明可用于对两面针牙膏中氯化两面针碱的含量进行测定。

技术领域

本发明属于化学检测领域，尤其是一种测定两面针牙膏中氯化两面针碱含量的方法。

背景技术

两面针别名入地金牛、双面刺、山椒、下山虎，为芸香科植物两面针ZanthorμLumnitidum(Roxb.)DC.的干燥根。味苦、辛，性平，有小毒，归肝、胃经。有行气止痛、活血化瘀、祛风通络的功效，用于气滞血瘀引起的跌打损伤、风湿痹痛、胃痛、牙痛。两面针的主要活性成分是氯化两面针碱，现在两面针也被广泛应用于中成药中，如复方风湿宁胶囊、妇炎净片。临床试验研究表明在牙膏中加入两面针，能舒缓牙痛、缓解炎症、减少牙菌斑及牙龈炎、有助于预防牙龈出血和牙龈萎缩等多种口腔疾病。

根据《功效型牙膏QB/T 2966-2014》规定功效牙膏应该按照相关标准要求对其功效成分的定性或定量测定，目前已经有对牙膏中氟含量的测定、丹皮酚含量的测定、三七(田七)皂苷含量的测定、草珊瑚有效成分的测定、木糖醇含量等对功效成分进行检测，也有学者对牙膏中总黄酮苷、九里香酮、青藤碱、延胡索乙素、柚皮苷和葛根素的含量测定进行研究[1-4]，但是作为功效性牙膏的两面针牙膏尚未有检测方法，不利于产品的质量控制。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种测定两面针牙膏中氯化两面针碱含量的方法，该方法准确、简单、便捷，可以用于控制两面针牙膏中氯化两面针碱的含量。

为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案是这样的：一种测定两面针牙膏中氯化两面针碱含量的方法，依次包括下述子步骤：

步骤1：采用乙醇提取两面针中的氯化两面针碱，并收集乙醇提取液；

步骤2：采用HPLC法测定乙醇提取液中的氯化两面针的含量。

优选地，所述的步骤1具体为：将4g两面针牙膏与30mL乙醇混合，依次通过搅拌、超声、冷却、离心，收集上清液。

优选地，所述的搅拌时间为28min。

优选地，所述的超声处理时间为27min，温度为60℃。

优选地，所述的离心时间为15min，速度为4000r/min。

优选地，所述的上清液需用0.22μm滤膜过滤.

优选地，所述的HPLC法的色谱条件为：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱；流动相为0.2％磷酸-乙腈；流速为1.0mL/min；检测波长为328nm；进样量2μL。

优选地，所述的色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。

优选地，所述的色谱柱的温度为35℃。

优选地，所述的流动相为体积比等于65：35的0.2％磷酸-乙腈。

和传统方法相比，本发明有以下优势：

1、本发明将氯化两面针碱对照品，用70％乙醇溶解并稀释至适合的浓度，在190～400nm下进行紫外扫描。结果显示氯化两面针碱在271nm、292nm、328nm均有较大的响应(见图1)，但是两面针牙膏样品的组分有粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它特殊成分等，基质比较复杂，在273nm和292nm干扰相对较大，为了准确测定供试品中氯化两面针的含量，所以选择328nm作为本发明紫外检测器的检测波长。