[发明专利]一种含咔唑基紫外吸收剂及其制备方法

说明书

本发明公开一种含咔唑基紫外吸收剂及其制备方法，该紫外吸收剂的化学名称为3,6‑二(2‑溴‑5‑噻吩基)‑9‑正丁基咔唑，分子式为C₂₄H₁₉NBr₂S₂，其能在保持吸光性能的同时猝灭荧光，保持产品无色透明的特性。

【技术领域】

本发明属于紫外吸收剂及其制备领域。

【背景技术】

紫外线是指波长为200 nm ~ 400 nm范围的射线，近年来，随着大气层污染的日益加重，致使地球臭氧层遭到严重破坏，到达地面的紫外线具有高能特性，长时间暴露在紫外线下，高聚物会老化、有机物会分解、皮肤会发生病变。因此，紫外线吸收剂成为人们研究的热点材料之一。紫外线吸收剂是一类能够强烈的选择性地吸收高能量紫外光，并进行能量转换，以热能形式或无害的低辐射将能量释放或消耗的物质。

目前主要有无机和有机紫外线吸收剂。无机紫外线吸收剂主要有二氧化钛、氧化锌等，品种较少。有机紫外线吸收剂由于其原料来源广泛，多品种，成为目前发展的主要方向。目前广泛使用的有机紫外吸收剂基本以水杨酸酯类、苯并三唑类和三嗪类等有机化合物。它们都有各自的优缺点，以水杨酸酯类为例，其优点是成本低廉、与树脂等高分子材料有良好的相容性，缺点是对紫外光的吸收性能较差，效率不高，而且只有窄的吸收波段（340nm以下），紫外线对其又有明显的老化作用，光照后分子内部结构会重排，重排之后的化合物对光有显著的吸收，使制品带色。因此从一种新的分子角度合成一种新型吸光材料，对填补已有材料的空缺实现优势互补。

【发明内容】

本发明目的是提供一种含咔唑基紫外吸收剂及其制备方法，所述紫外吸收剂能在保持吸光性能的同时猝灭荧光，保持产品无色透明的特性。

为了解决达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种含咔唑基紫外吸收剂，化学名称为3,6-二(2-溴-5-噻吩基)-9-正丁基咔唑，结构式为：，分子式为C₂₄H₁₉NBr₂S₂。

本发明还提供所述含咔唑基紫外吸收剂的制备方法，步骤包括：

1、合成中间产物：

往装有搅拌子的圆底烧瓶中依次加入咔唑、二甲基亚砜、1-溴丁烷，50wt% NaOH溶液，开始反应，此时溶液粘稠，呈红棕色，常温搅拌8小时；

当反应完全后停止搅拌，此时溶液呈黄棕色，向烧瓶中加入乙酸乙酯稀释所得的混合物，将稀释后的混合物转移至分液漏斗中，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取，将水相弃去，分别进行萃取三次，向分液漏斗的有机相中加入饱和食盐水进行洗涤，弃去水相，分别进行洗涤三次，将有机相转移至烧杯中，向有机相中加入过量无水硫酸钠固体粉末进行吸水干燥，吸水完全后300 - 400 目的硅胶包裹，并用旋转蒸发仪蒸干；

随后用300 - 400 目的硅胶层析柱，以正己烷为淋洗剂进行分离纯化，用薄层层析板(TLC板)监测分离过程，最后得到白色固体产物N-正丁基咔唑；

将N-正丁基咔唑与N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）在无水氯仿溶剂中进行溴化反应，保持0^oC温度下约1小时，然后自然升至室温搅拌7小时，用TLC监测反应，当反应完全后，将反应液用旋转蒸发仪蒸干，随后用300 - 400 目的硅胶层析柱，以正己烷为淋洗剂进行分离纯化，得到白色固体产物3,6-二溴-9-正丁基咔唑；