[发明专利]一种含咔唑基紫外吸收剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含咔唑基紫外吸收剂，其特征在于：所述的含咔唑基紫外吸收剂的化学名称为3,6-二(2-溴-5-噻吩基)-9-正丁基咔唑，结构式如（I）如示，分子式为C₂₄H₁₉NBr₂S₂，

（I）。

2.一种如权利要求1所述的含咔唑基紫外吸收剂的制备方法，其特征在于：其制备步骤包括：

1）、合成中间产物：

往装有搅拌子的圆底烧瓶中依次加入咔唑、二甲基亚砜、1-溴丁烷，50wt% NaOH溶液，开始反应，此时溶液粘稠，呈红棕色，常温搅拌8小时；

当反应完全后停止搅拌，此时溶液呈黄棕色，向烧瓶中加入乙酸乙酯稀释所得的混合物，将稀释后的混合物转移至分液漏斗中，加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取，将水相弃去，分别进行萃取三次，向分液漏斗的有机相中加入饱和食盐水进行洗涤，弃去水相，分别进行洗涤三次，将有机相转移至烧杯中，向有机相中加入过量无水硫酸钠固体粉末进行吸水干燥，吸水完全后300 - 400 目的硅胶包裹，并用旋转蒸发仪蒸干；

随后用300 - 400 目的硅胶层析柱，以正己烷为淋洗剂进行分离纯化，用薄层层析板(TLC板)监测分离过程，最后得到白色固体产物N-正丁基咔唑；

将N-正丁基咔唑与N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）在无水氯仿溶剂中进行溴化反应，保持0 ^oC温度下约1小时，然后自然升至室温搅拌7小时，用TLC板监测反应，当反应完全后，将反应液用旋转蒸发仪蒸干，随后用300 - 400 目的硅胶层析柱，以正己烷为淋洗剂进行分离纯化，得到白色固体产物3,6-二溴-9-正丁基咔唑；

将3,6-二溴-9-正丁基咔唑和2-硼酸噻吩按照1:3的摩尔比，溶解在四氢呋喃中，并加入5% 摩尔比的四三苯基膦钯和1:10摩尔比的2 M K₂CO₃水溶液，在氮气保护下加热搅拌至70 ℃，进行铃木偶合反应48 小时，用TLC板监测反应，直至反应完全，将最后所得反应液用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，浓缩蒸发，以正己烷为淋洗剂，硅胶层析柱分离提纯，得到白色固体中间产物3,6-二(2-噻吩基)-9-正丁基咔唑(C1)；

2）、溴代产物的合成

将中间产物C1和NBS按照摩尔比1:2投入氯仿中进行溴化反应，保持0 ^oC约1小时，然后升至室温搅拌7小时，用TLC板监测反应，当反应完全后，将反应液用旋转蒸发仪蒸干，随后用300 - 400 目的硅胶层析柱，以正己烷为淋洗剂进行分离纯化，得到双溴代的产物3,6-二(2-溴-5-噻吩基)-9-正丁基咔唑(C2)。