[发明专利]一种锡铋废料的分离回收方法

说明书

本发明提供了一种锡铋废料的分离回收方法，首先将锡铋废料真空脱水；与碳粉混合后进行真空碳热还原，得到金属粉体；将金属粉体置入设置有三个反应腔的真空反应器的上部反应腔筛板上，保持上部反应腔温度为300‑350℃,中部反应腔温度为235‑270℃,恒温20‑40min；然后停止中部加热器对中部反应腔加热，通过外部循环水冷装置对反应器顶盖进行冷却，通过上部加热器使上部反应腔的温度升至750‑800℃，恒温20‑40min；冷却至室温，分别从顶盖的内表面、上部反应腔筛板的表面、中部反应腔筛板的表面、下部反应腔的底部分别收集得到单质金属锌、铜、铋、锡。本发明分步进行还原、熔化、升华等工序进行清洁处理，没有使用化学试剂，整个过程无二次污染，可进一步应用推广。

技术领域：

本发明属于二次资源回收利用领域，具体涉及一种锡铋废料的分离回收方法。

技术背景：

随着社会的发展，资源、能源、环境问题日益突出，人们越来越关注资源的二次利用。发达国家均把贵金属二次资源回收作为一个重要的产业关键环节加以布局和支持。近几年，我国的再生资源回收利用行业得到前所未有的发展。

锡铋废料是一种从锡铋合金电镀废液回收所产生的固体废料，典型成分为：Bi14.7％，Cu 1.56％，Sn 38.29％，Zn 1.35％，O 6.38％和水份37.72％。由于锡铋废料中所含的Bi、Sn金属性质相近，属于两性元素，所形成的锡-铋或者其氧化物很难进行常规工艺分离。对于上述锡铋废料中对含锡、铋、铜、锌的物料进行分离，中国发明专利201110297150.X公开了从锡铋废料中分离锡铋、铜、锌的工艺，分步采用焙烧、粉碎、酸浸、中和沉铋、置换沉铜、沉锌等工序，分别进行分离回收。此方法采用湿法工艺，使用了大量的化学试剂进行处理，存在二次污染的隐患，处理成本较高。中国发明专利ZL200410047025.3曾公开了一种直接制取锡锑掺杂氧化物用高纯锡、锑化合物的方法包括氧化酸浸、沉锡、氯锡酸铵精制、还原沉铜、水解、氯氧化锑精制等过程。较好地解决了锡、锑、铜的分离问题；但大量使用盐酸，酸耗大，产生酸雾大，操作环境差。中国发明专利200910043032.9公开了一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，同样是利用湿法工艺分离回收，无法避免由于湿法化学处理造成的废水污染、成本高、操作环境差等问题。

鉴于上述问题，有必要创造一种绿色环保的工艺，实现锡铋废料的清洁资源化分离回收。本发明的目的在于实现锡铋废料的低成本高效分离与回收，回收过程无污染、操作环境清洁。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种锡铋废料的分离回收方法，创造性地设计碳热还原、分步升温熔化分离，真空蒸馏分离等步骤，实现锡铋废料中的锡、铋、锌和铜的高效清洁分离。

本发明提供一种锡铋废料的分离回收方法，通过以下步骤实现：

1)、将锡铋废料在真空干燥箱中进行脱水处理，然后破碎解离为2mm以下的粉体；然后与过量的碳粉充分混合，置入真空炉中，保持内部为真空体系，升温至800-900℃，恒温反应30-60min；冷却至室温，去除碳粉，再次破碎得到2mm以下的金属粉体；

2)、将步骤1)得到的金属粉体置入设置有三个反应腔的真空反应器的上部反应腔筛板的表面，保持反应器内部为真空体系；通过上部加热器使上部反应腔的温度为300-350℃,通过中部加热器使中部反应腔的温度为235-270℃,恒温20-40min；

3)、金属粉体中的铋和锡在上部反应腔筛板上熔化成液态，在重力作用下通过上部反应腔筛板的孔道掉入到中部反应腔筛板的表面；铋凝固为固体停留在中部反应腔筛板的表面，锡仍为熔融液态，通过在重力作用下通过中部反应腔筛板的孔道掉入到下部反应腔的底部；

4)、停止中部加热器对中部反应腔加热，通过外部循环水冷装置对反应器顶盖进行冷却，通过上部加热器使上部反应腔的温度升至750-800℃，恒温20-40min，金属粉体中的锌受热升华，升华物通过顶盖冷凝得到收集，金属粉体中的铜未发生反应，停留在上部反应腔筛板表面；