[发明专利]一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法

权利要求书

1.一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：镀银铝合金表面单层聚苯乙烯微球的组装

首先，将清洗后的玻璃片放置于培养皿中央，向培养皿中注入去离子水使其刚好没过玻璃片，将聚苯乙烯乳液、乙醇和水配成的悬浮液滴加至玻璃片上，悬浮液扩散到水面，待水面上形成完整的薄膜后停止滴加，最后向表面皿注入去离子水，形成的薄膜随着液面的升高远离表面皿底部，用镀银铝合金样片将形成的薄膜从水面捞起，即在镀银铝合金表面形成单层PS模板，得到带有PS模板的镀银铝合金样片；

步骤二：镀银铝合金表面电化学沉积贵金属涂层

将步骤一制备的带有PS模板的镀银铝合金样片浸没在含有贵金属盐溶液的镀槽中，以带有PS模板的镀银铝合金样片为阴极，石墨为阳极，且镀银铝合金样片带有PS模板的一侧与石墨电极相对，在阴极和阳极之间通入电流，使贵金属沉积在镀银铝合金样片上；

步骤三：镀银铝合金表面纳米碗贵金属涂层的形成

将步骤二制备的沉积贵金属涂层的镀银铝合金样片冲洗、晾干后采用溶剂浸渍或煅烧去除PS模板，形成抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层。

2.根据权利要求1所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中聚苯乙烯乳液、乙醇和水的体积比为1:4:4～1:15:15，并且乙醇和水的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中聚苯乙烯乳液中PS微球的直径为300nm～1000nm；镀银铝合金样片的尺寸为20×12×1mm3。

4.根据权利要求1所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中阴极和阳极之间的距离为3～5cm。

5.根据权利要求1所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中贵金属盐溶液为硝酸银溶液或氯金酸溶液。

6.根据权利要求5所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，当贵金属盐溶液为硝酸银溶液时，沉积电压为0.2～0.4V，沉积时间为10～30min。

7.根据权利要求5所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，当贵金属盐溶液为氯金酸溶液时，沉积时间为0.7～0.9V，沉积时间为10～60min。

8.根据权利要求5所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，硝酸银溶液通过以下过程制得：将硝酸银、络合剂以及硝酸钾加入到水中，采用氨水调节pH值为8～10，得到硝酸银溶液，其中，硝酸银的浓度为0.05～0.2mol/L，络合剂的浓度为0.05～0.2mol/L，硝酸钾的浓度为0.025～0.1mol/L；其中，络合剂为乙二胺四乙酸二钠。

9.根据权利要求5所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，氯金酸溶液通过以下过程制得：将氯金酸、络合剂、亚硫酸钠以及磷酸氢二钠加入到水中，得到氯金酸溶液；其中，氯金酸浓度为0.02～0.05mol/L，络合剂浓度为0.01～0.03mol/L，亚硫酸钠浓度为0.5～1.5mol/L，磷酸氢二钠浓度为0.1～0.3mol/L；其中，络合剂为乙二胺四乙酸二钠。

10.根据权利要求1所述的一种抑制微放电效应的纳米碗贵金属涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中溶剂为二氯甲烷、甲苯或氯仿；煅烧的温度为200～400℃，煅烧的时间为60min。