[发明专利]一种新型碘海醇节能环保的连续化制备方法

权利要求书

1.一种新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，其特征在于：步骤如下：

⑴酰化反应：式[2]化合物与醋酐在盐酸的环境下反应，得到式[3]化合物；

⑵酯交换：式[3]化合物与小分子液态醇在适当的条件下反应，得到式[4]化合物。

⑶烷基化反应：式[4]化合物5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-1,3-苯二甲酰胺，于甲醇钠的甲醇溶液中，加热至40℃至溶清温度降至室温，加入3-氯-1，2-丙二醇，反应72h，液相监控原料反应完全，用氯化氢的甲醇溶液调节PH值至中性，抽滤，所得固体为氯化钠的湿品，所得滤液为甲醇和碘海醇的溶液，滤液经浓缩脱除溶剂后，得到目标产物[1]的粗品；

⑷提纯：碘海醇粗品经提纯得到碘海醇纯品；

其中，

2.根据权利要求1所述的新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤⑴酰化反应具体步骤为：式[2]化合物5-氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-1,3-苯二甲酰胺与醋酐反应，升温至65℃-70℃保温反应2-6小时，TLC监控原料反应完毕，减压浓缩，脱出部分醋酐醋酸后，得到式[3]化合物与醋酐、醋酸混合物。

3.根据权利要求1所述的新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤⑵酯交换反应：在式[3]化合物5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双(2,3-二乙酰氧基丙基)-1,3-苯二甲酰胺中加入甲醇，浓盐酸为催化剂，反应精馏2-5小时，气相采出乙酸甲酯等轻组分，分离提纯得到乙酸甲酯副产品用于使用或销售；反应结束后有大量白色固体析出，主要组成为式[4]化合物5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-1,3-苯二甲酰胺，反应得到的固液混合物，可直接进行下一步反应，也可过滤干燥得到[4]的固体。

4.根据权利要求1所述的新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤⑷提纯：上述粗品经活性炭脱色、弱阴阳离子树脂分别脱盐、微孔过滤，得到目标产物[1]的白色固体。

5.根据权利要求1所述的新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，其特征在于：所述的液态醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇直至辛醇的小分子醇。

6.根据权利要求1所述的新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，其特征在于：所述的小分子液态醇甲醇，浓度为30-40wt％。