[发明专利]一种3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含有3-甲基-3-丁烯-1-醛的原料反应液在羧酸盐型离子交换树脂的催化下发生重排反应，制得所述3-甲基-2-丁烯-1-醛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸盐型离子交换树脂为羧酸型离子交换树脂通过碱性溶液浸泡制得；优选的，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氨水中的至少一种，更优选为氢氧化钠水溶液。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸盐型离子交换树脂为羧酸钠型离子交换树脂。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液和羧酸型离子交换树脂的体积比为2-10，更优选为4-6。

5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，用于浸泡羧酸型离子交换树脂的碱性溶液的质量浓度为10-50wt％，优选为20-30wt％；浸泡时间优选为1-4h。

6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸型离子交换树脂经过碱性溶液浸泡后，用水洗涤至洗涤废液pH为7-10，优选pH＝8。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述原料反应液中含有30wt％以上的3-甲基-3-丁烯-1-醛。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述原料反应液来源于3-甲基-3-丁烯-1-醇的氧化反应液；优选的，所述原料反应液来源于3-甲基-3-丁烯-1-醇以Ag为催化剂进行氧化反应所得的反应液；优选的，所述原料反应液中含有33-45wt％的3-甲基-3-丁烯-1-醛。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重排反应的温度为50-100℃，优选为60-80℃；所述重排反应的反应压力优选为50-400KPa，更优选为100-200KPa。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重排反应在精馏塔中进行，所述原料反应液输入至精馏塔内并进入装填有所述羧酸盐型离子交换树脂的催化层中进行重排反应，反应生成的3-甲基-2-丁烯-1-醛经精馏塔的提馏段进入塔釜，含有未反应的3-甲基-3-丁烯-1-醛的料流流向塔顶。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，流向塔顶的所述含有未反应的3-甲基-3-丁烯-1-醛的料流，经冷凝后分离出其中的水相和含有3-甲基-3-丁烯-1-醛的油相，所述含有3-甲基-3-丁烯-1-醛的油相回流至精馏塔内的催化层。

12.根据权利要求10-11任一项所述的制备方法，其特征在于，原料反应液中的3-甲基-3-丁烯-1-醛在催化层中的停留时间为10-180min。

13.根据权利要求10-12任一项所述的制备方法，其特征在于，所述3-甲基-3-丁烯-1-醛在催化层中的体积空速为0.3-3h^-1；

优选的，精馏塔塔顶的回流量为进料量的0.5-10倍，更优选2-5倍；

优选的，精馏塔提馏段的塔板数为5-20块，更优选为8-15块；

优选的，塔釜的温度为60-150℃，更优选为90-130℃；

优选的，精馏塔塔顶的温度为50-100℃，更优选为60-80℃；

优选的，催化层的温度为50-100℃，优选为60-80℃。