[发明专利]一种高比表面积沉淀碳酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及沉淀碳酸钙制备技术领域，尤其涉及一种高比表面积沉淀碳酸钙的制备方法。

背景技术

石灰石粉作为SO₂的一种高效吸附剂，广泛用于燃煤发电厂和燃煤锅炉的脱硫工艺。其具体脱硫原理为：将石灰石粉与燃煤按一定比例充分混合进行燃烧，燃烧过程中石灰石分解为CaO，在高温环境下，CaO与SO₂反应生成CaSO₄，从而实现烟气的脱硫过程。该工艺虽然操作简易，但由于石灰石分解的CaO一般粒径较粗，比表面积较小，捕捉SO₂的效率较低，使得脱硫效果并不明显。

CaO的粒径影响因素比较多，在燃烧情况一定的情况下，其粒径大小主要是由分解源碳酸钙的大小所决定的。因此，为了获得良好的脱硫效果，控制分解源碳酸钙的粒径大小是关键。市场上常见细度最高的碳酸钙为沉淀法制备的纳米碳酸钙，但由于制备工艺的限制，其BET比表面积一般仅为18～40m²/g。

中国发明专利CN1689974A公开了一种具有高比表面积的碳酸钙的生产方法,其为将氧化钙加入70～85℃的水中,氧化钙与水的重量比为1.5～5∶100；除去此乳液中的大粒径杂质,然后冷却至30℃以下；再加入氧化钙重量2.5～12wt％的添加剂,在30℃以下边搅拌边通入二氧化碳气体,直至混合液的pH降低至7；所述添加剂为腐植酸或腐植酸钠或顺丁烯二酸酐和丙烯酰胺的共聚物；最后将混合液过滤,滤饼在80～100℃下烘干,得到BET比表面积介于39-68m²/g的碳酸钙产品。但该方法氢氧化钙浓度过低，水资源耗费大，产量低，而且团聚程度高，解聚困难，难以工业化应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种分散性良好、BET比表面积高的高比表面积沉淀碳酸钙的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高比表面积沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将立窑煅烧得到的生石灰与消化水按质量比1:4～1:6的比例配置，进行消化反应，反应完毕后，经100～320目范围的振动筛筛除至少三次，进行除杂，且选用的振动筛目数渐大设置，筛除后得到氢氧化钙精浆；

步骤二、将氢氧化钙精浆输送至剥片机进行研磨30～60min，研磨介质为2～4mm的锆珠，研磨完成后过200目振动筛进行除杂；

步骤三、将研磨后的氢氧化钙浆液浓度调整为6～10％，温度冷却至15～20℃，输送至碳化釜内，通入净化、冷却后的石灰窑窑气进行碳化反应，窑气流量为800～1500m³/min，其中二氧化碳体积含量为25～35％，当反应体系凝胶化过程消失后，立即加入沉淀碳酸钙干重量0.2～0.8％的复合型晶形控制剂，当反应体系电导率降至5.0ms/cm时，加入沉淀碳酸钙干重量3～5％的分散剂，继续碳化直至反应完成；

步骤四、将步骤三所得的碳酸钙浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即可得到高比表面积沉淀碳酸钙，所述高比表面积沉淀碳酸钙的比表面积为50～85m²/g。

作为优选的技术方案，包括以下步骤：

步骤一、将立窑煅烧得到的生石灰与消化水按质量比1:5的比例配置，进行消化反应，反应完毕后，依次经过100目、200目、320目的振动筛除杂，筛除后得到氢氧化钙精浆；

步骤二、将氢氧化钙精浆输送至剥片机进行研磨30min，研磨介质为2mm的锆珠，研磨完成后过200目振动筛进行除杂；

步骤三、将研磨后的氢氧化钙浆液浓度调整为10％，温度冷却至18℃，输送至碳化釜内，通入净化、冷却后的石灰窑窑气进行碳化反应，窑气流量为1200m³/min，其中二氧化碳体积含量为33％，当反应体系凝胶化过程消失后，立即加入沉淀碳酸钙干重量0.3％的复合型晶形控制剂，当反应体系电导率降至5.0ms/cm时，加入沉淀碳酸钙干重量2％的分散剂，继续碳化直至反应完成；

步骤四、将步骤三所得的碳酸钙浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即可得到高比表面积沉淀碳酸钙，所述高比表面积沉淀碳酸钙的比表面积为52.1m²/g。

作为优选的技术方案，所述消化水为CaCl₂浓度为0.1～0.8％的稀释溶液，所述消化水加入时的温度为60～90℃。

作为优选的技术方案，所述凝胶化为反应釜内反应体系的电导率第一次出现下降的时期。