[发明专利]一种快速简便制备树枝状纳米银的方法在审
| 申请号: | 201711242397.5 | 申请日: | 2017-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN109848433A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
| 发明(设计)人: | 胡继文;张培;魏彦龙;涂园园;林树东;欧明;黄振祝;胡美龙 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心;中国科学院大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷 |
| 地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 树枝状纳米银 氯化钠 聚乙烯吡咯烷酮 化学合成领域 分段加热 提纯工艺 混合液 硝酸银 乙二醇 | ||
本发明属于化学合成领域,公开了一种快速简便制备树枝状纳米银的方法。该方法包括以下步骤:(1)将聚乙烯吡咯烷酮,硝酸银和氯化钠进行混合,溶于乙二醇中,搅拌混合均匀;(2)将步骤(1)中搅拌混合均匀后得到的混合液进行分段加热反应,反应结束后将所得反应液纯化即得树枝状纳米银。使用该方法制备树枝状纳米银,避免了传统制备方法中较为繁琐复杂的制备和提纯工艺,对制备环境的要求也较低,可以方便快速地制备出树枝状纳米银。
技术领域
本发明属于化学合成领域,特别涉及一种快速简便制备树枝状纳米银的方法。
背景技术
纳米银材料因为其独特的电学和光学性能,近年来被应用于许多电子材料,电子元器件设备中,其中纳米银颗粒多被应用于抗菌材料和导电胶黏剂中,纳米银线多被应用于透明导电薄膜中,而树枝状纳米银作为一种一维纳米材料,既具备纳米银线相互搭桥的特性,又具备独特的拓扑结构,可以提高纳米材料在导电连接时的连通率,避免了纳米银线在成膜时需要通过调整银线的交叉方式来提高导电率的操作步骤,这一特点使得其在导电材料上的应用有了较大的优势。目前已有的关于树枝状纳米银的合成方法的报道主要有电化学法和湿化学法,但是这两种方法,要么是有着较为复杂的操作工艺或严苛的合成条件,要么在后续提纯工艺上较为复杂,这些条件都极大地限制了树枝状纳米银在更大规模上的制备,树枝状纳米银的合成规模始终限制在实验室级别。因此,开发出一种在合成工艺上有着简便快速特点,又没有非常复杂的后续提纯步骤的制备方法就显得尤为重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种快速简便制备树枝状纳米银的方法。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种快速简便制备树枝状纳米银的方法,使用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,硝酸银作为前驱体,乙二醇作为溶剂,氯化钠作为成核剂,具体制备方法分为以下几个步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮,硝酸银和氯化钠进行混合,溶于乙二醇中,搅拌混合均匀得混合液;
(2)将步骤(1)中搅拌混合均匀后得到的混合液进行分段加热反应,反应结束后将所得反应液纯化即得树枝状纳米银。
步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量可为3500、8000、40000或58000。
根据聚乙烯吡咯烷酮的分子量的不同,选择添加硝酸银、氯化钠和乙二醇的比例:当聚乙烯吡咯烷酮分子量为3500时,添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为4:1;当聚乙烯吡咯烷酮分子量为8000时,添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为3:1;当聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000时,添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为1.8:1;当聚乙烯吡咯烷酮分子量为58000时,添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为1.2:1;
氯化钠的添加量与硝酸银的重量比在1:300到1:900之间;乙二醇的添加量为硝酸银重量的100倍。
步骤(2)中所述的分段加热反应是指分两阶段加热反应,第一阶段加热反应指加热至40~100℃反应0.5~2h,第一阶段加热反应结束后升温进入第二阶段加热反应,第二阶段加热反应指加热至120~160℃反应1~5h;
优选的,第一阶段加热反应指加热至50~70℃反应1h;第二阶段加热反应指加热至120~130℃反应2h。
步骤(2)中所述的纯化指将所得反应液冷却至室温,加入二倍于反应液体积的丙酮静置10min,待所有纳米银产物全部沉降在底部后将上层清液全部移走,然后加入1wt%聚乙烯吡咯烷酮水溶液将沉淀散开,再加入丙酮使纳米银沉降,重复三遍此沉降操作后,所得底部沉淀即为树枝状纳米银。将树枝状纳米银使用乙醇溶液制作成分散液以供使用。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
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