[发明专利]一种银/氯化银参比电极及其制作方法有效
| 申请号: | 201711227160.X | 申请日: | 2017-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN108459061B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
| 发明(设计)人: | 金庆辉;尹加文;张赞;简家文 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 陈其明 |
| 地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯化银 参比电极 及其 制作方法 | ||
1.一种银/氯化银参比电极,包括表面为(100)晶面、双面抛光并氧化的硅基片(1),其特征在于,所述硅基片(1)上设置有用于储存氯化钾饱和溶液的储液池(4),所述储液池(4)旁设置有用于与外部待测溶液相连接的连接池(8),所述储液池(4)与连接池(8)之间并列设置多个用于离子交换的纳米管道(7),形成纳米管道(7)阵列,沿所述储液池(4)底部、单侧侧壁至单侧硅基片(1)上表面设置有铂电极引线(2),在位于所述储液池(4)底部的铂电极引线(2) 末端段的上表面设置有银/氯化银电极层(5);所述硅基片(1)上面还以与其键合的方式覆盖有可与硅片键合的Pyrex 7740玻璃盖片(3),二者键合形成一体;所述玻璃盖片(3)设置有用于向所述储液池(4)注入氯化钾饱和溶液的注液孔(6),并配置有用于封装所述注液孔(6)的密封胶(9)。
2.如权利要求1所述的参比电极,其特征在于,所述银/氯化银电极层(5)从底部至表面依次包括基底导电层、金属银层、以及金属银层采用盐酸处理后形成的Ag/AgCl层。
3.如权利要求1所述的参比电极,其特征在于,所述参比电极的硅基片(1)与玻璃盖片(3)在俯视方向均呈矩形,所述储液池(4)位于硅基片(1)的居中位置,所述玻璃盖片(3)的长度短于硅基片(1)的长度,所述储液池(4)与纳米管道(7)阵列被所述玻璃盖片(3)完全覆盖,而所述连接池(8)与位于硅基片(1)上表面的铂电极引线(2)仅部分被所述玻璃盖片(3)覆盖。
4.如权利要求1所述的参比电极,其特征在于,所述单侧硅基片(1)上表面设置的铂电极引线(2)包括露出在所述玻璃盖片(3)外面的引线外露段。
5.如权利要求1所述的参比电极,其特征在于, 所述玻璃盖片(3)的注液孔(6)为圆孔,所述密封胶(9)呈铆钉状与所述玻璃盖片(3)的注液孔(6)相配。
6.如权利要求1所述的参比电极,其特征在于,所述储液池(4)装有经注液孔(6)注入的氯化钾饱和溶液,所述注液孔(6)塞入密封胶(9) 封装。
7.如权利要求1所述的参比电极的制作方法,分别包括所述硅基片(1)的制作与所述玻璃盖片(3)的制作及其二者的键合,其特征在于,所述硅基片(1)的制作包括以下步骤:
步骤一、选择表面为(100)晶面的单面抛光并氧化的硅片作为硅基片(1)材料,氧化层厚度为2um左右,硅片表面平整度小于1um;
步骤二、在基片正面甩涂正胶光刻胶,光刻显影,制备出氧化硅层窗口,再用BOE腐蚀液湿法刻蚀氧化硅层,制备出储液池(4)和连接池(8)的腐蚀窗口;
步骤三、采用30%KOH腐蚀液,80℃条件下各向异性湿法刻蚀硅层,制备出储液池(4)和连接池(8);
步骤四、甩涂光刻胶、光刻显影,用BOE腐蚀液刻蚀氧化硅层,制备出纳米管道(7)阵列腐蚀窗口,采用30%KOH腐蚀液,80℃条件下各向异性湿法刻蚀硅层,通过控制腐蚀速率和腐蚀时间使纳米管道(7)的深度控制在<1um,形成纳米管道(7)阵列;
步骤五、采用丙酮去除表面光刻胶,采用BOE去除表面氧化硅层,制备出有纳米管道(7)阵列和储液池(4)微纳结构的硅基芯片,再采用lift-off工艺制备铂电极引线(2)和银/氯化银电极层(5)的基底导电层;
步骤六、在导电层上表面采用电镀工艺制备一层金属Ag,再用盐酸处理后形成银/氯化银电极层(5);
所述玻璃盖片(3)的制作包括选择可与硅片键合的Pyrex 7740玻璃盖片(3),在设定位置采用超声波打孔法打出一个直径为1mm至2mm的注液孔(6),并配置与所述注液孔(6)形状相配的密封胶(9);
所述硅基片(1)与所述玻璃盖片(3)二者的键合包括将上述制备完成的硅基片(1)与玻璃盖片(3)对准,采用硅-玻璃阳极键合方式形成一体。
8.如权利要求7所述的参比电极的制作方法,将所述制备完成的硅基片(1)与玻璃盖片(3)采用硅-玻璃阳极键合方式形成一体后,经注液孔(6)注入的氯化钾饱和溶液,后将密封胶(9) 塞入所述注液孔(6)完成封装。
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