[发明专利]一种生物缓冲剂—吗啉基丙烷磺酸(MOPS)的制备方法在审
| 申请号: | 201711206086.3 | 申请日: | 2017-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN109836397A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
| 发明(设计)人: | 胡莉萍;吴瑞;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
| 主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088 |
| 代理公司: | 武汉智元知识产权代理事务所(普通合伙) 42234 | 代理人: | 张炳楠 |
| 地址: | 448000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙烷磺酸 吗啉基 生物缓冲剂 溶剂 吗啉 制备 丙烷磺酸内酯 有机合成领域 脱色 氮气保护 二溴丙烷 溶剂残留 制备工艺 还原剂 乙醇 色度 性状 合成 应用 | ||
1.一种生物缓冲剂—吗啉基丙烷磺酸(MOPS)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:吗啉与1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)反应生成吗啉基丙烷磺酸,
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应可以在极性溶剂中进行;所述极性溶剂可以为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲酰胺、三氟乙酸、二甲基亚砜、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、乙酸、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、异丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲苯等中的一种或多种,所述溶剂优选为乙醇。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂在使用前,可以用脱色剂进行预处理至在260nm和280nm处的紫外吸光度均小于0.05,所述脱色剂可以为活性炭。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述吗啉与1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比可以为(1.0~2.0):1,例如(1.02~1.2):1。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度可以为15~50℃,例如20~30℃。
6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间可以为1~7小时,优选为2小时。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,反应完成后,还可以将得到的产物进行降温结晶、离心分离、重溶、脱色、过滤、降温结晶、离心、洗涤、干燥。
8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,反应结束后,可以降温结晶数小时,通过离心分可得粗品。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,得到粗品后,将粗品加到适量去离子水中搅拌升温至溶解,加还原剂和脱色剂,脱色数小时,降温过滤,所述还原剂优选为保险粉,所述脱色剂优选为活性炭。
10.如权利要求1-9中任一项所述的制备方法,其特征在于,将滤液升温溶解,降温结晶,离心分离,洗涤,干燥,可得到产品,结晶罐可以用惰性气体进行保护,所述惰性气体可以为氮气或氩气,所述洗涤优选使用极性溶剂进行洗涤。
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