[发明专利]两相均匀分布的复合石榴石闪烁陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种两相均匀分布的复合石榴石闪烁陶瓷，其特征在于参与复合的两相的通式分别为M相 (A_1-xRe_x)₃(Al_1-yB_y)₅O₁₂，N相(A_3-a-bC_aRe_b) (Al_1-cB_c)₅O₁₂，其中，Re为稀土元素Ce、Pr、Eu、Nd、Sm、Ho、Er中的一种，作为闪烁陶瓷的发光中心；A选自Y、Lu；B选自Sc、Ga；C选自Gd、Tb；x取值范围为0.002~0.05；y取值范围为0~1；a取值范围为1~2.998；b取值范围为0.002~0.05；c取值范围为0~1，M相和N相的摩尔比的取值范围为(1~2): 1，且M相与N相交叉均匀分布，并通过以下步骤制备得到：

1）配粉：选定高纯Re的氧化物、A的氧化物、B的氧化物及C的氧化物，化学计量比x、y、a、b、c，按照M相(A_1-xRe_x)₃(Al_1-yB_y)₅O₁₂，N相(A_3-a-bC_aRe_b) (Al_1-cB_c)₅O₁₂的元素配比，分别精确称量，生成M相原料粉体和N相原料粉体；

2）球磨：在所述的M相原料粉体和N相原料粉体中，按照球磨子：原料粉料：无水乙醇=18:9:5的重量比例添加无水乙醇作为球磨助剂，分别在高能行星球磨机上进行球磨，球磨时间为8~20h；

3）干燥：将球磨所得的粉体在80℃烘箱中进行干燥处理，干燥时间为3~8h，并将干燥后的粉体过200目筛得到粒径小且分布均匀的粉体；

4）预烧：将过筛后的两种粉体分别在2×10^-3~3×10^-3MPa真空环境下进行预烧处理，预烧温度为1300~1600℃，升温速率为2~10℃/min，保温时间为3~8h，预烧分别得到两种成相的粉体，并去除多余的无水乙醇等有机物，得到成相粉体；

5）球磨：将所述的成相粉体，选定M相粉体和N相的粉体摩尔比并称量所述的成相粉体M相粉体和N相粉体后混合，再按照球磨子：粉料：无水乙醇=18:9:5的比例添加无水乙醇作为球磨助剂进行球磨，球磨时间为8~20h，得到两相混合均匀且粒径较小的粉体浆料；

6）干燥：将步骤5）得到的浆料在80℃下烘干3~8h，得到干燥粉体；

7）预烧：将所述的干燥粉体在800℃下保温3h，以去除水分及多余的无水乙醇；

8）压制成型：将步骤7）得到的粉体，在3~7MPa的压力下，双面干压1min成型，并在200~300MPa压力下进行冷等静压处理3min，制成素坯；

9）烧结：将所述的素坯在2×10^-3~3×10^-3MPa真空环境下进行烧结，保温温度为1600~1800℃，升温速率为2~10℃/min，保温时间为5~20h；

10）退火：真空环境下烧结会在陶瓷中形成氧空位等缺陷，为了消除这些缺陷对闪烁陶瓷的性能的影响需要对陶瓷进行退火处理，退火温度为1300~1600℃，保温时间为8~20h，退火气氛为氧气或空气气氛。