[发明专利]一种酸碱指示剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201711142517.4 | 申请日: | 2017-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN107827850B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
| 发明(设计)人: | 丁媛媛;侯玲杰;孔祥宇;范珍珍;郭谨昌;董川;双少敏 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | C07D307/885 | 分类号: | C07D307/885;G01N21/80;C09B11/08 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
| 地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酸碱 指示剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供一种酸碱指示剂,命名为百里酚酞醛。所述酸碱指示剂制备方法:1)将1.5~2.0mmol百里酚酞,1.0~2.0mmol乌洛托品(HMTA)混合加入到50ml三口瓶中,冰浴条件下再加入0.15mol~0.20mol(10‑15ml)三氟乙酸,溶液搅拌30min后升温至室温;2)继续油浴加热至72℃进行回流反应8~24h,停止反应后,旋蒸除去过量的三氟乙酸;3)加入适量H2O,搅拌溶液加热至60℃,30min后过滤,干燥得到固体;将固体进一步通过柱色法分离,得到淡黄色粉末。该指示剂易合成,结构稳定且变色灵敏,pH变色范围是10.8~12.0。
技术领域
本发明涉及酸碱指示剂,具体属于一种酚酞类酸碱指示剂及其制备方法和应用。
背景技术
酸碱指示剂是一种常用的化学试剂,其中酚酞类指示剂是现实中应用最广泛的酸碱指示剂。酚酞是最早发现的酸碱指示剂之一,而百里香酚酞是一种结构类似酚酞的酸碱指示剂。其pH变色范围为9.4-10.6,颜色变化为无色至蓝色,对于pH大于10.6的溶液的pH不能进行区分。因此具有一定的局限性。
百里香酚酞具有多个苯环,可通过在苯环上进行取代,氧化,异构等多种反应来改变其结构,从而拓展出新的性质及应用。本发明以百里酚酞为原料,通过取代的手段,成功合成出了一种新型酸碱指示剂。该指示剂具有制备简单,稳定性好,显色灵敏等优点,可用来区分pH大于10.0的碱性溶液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸碱指示剂,该指示剂为一种新型的酚酞醛基酸碱指示剂,可通过颜色的变化来区分pH大于10.6的碱性溶液。
本发明的另一目的在于提供所述酸碱指示剂的合成方法。
本发明的另一目的是提供一种上述酸碱指示剂的应用,增加隐色体酚酞染料的种类,从而增加染料的颜色种类。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
一种酸碱指示剂,命名为百里酚酞醛,结构式为:
该指示剂在碱性环境中显示绿色,在酸性环境中显示无色;能溶于乙醇,甲醇,三氯甲烷,二氯甲烷。
所述百里酚酞醛的合成方法,是以百里酚酞,乌洛托品,三氟乙酸为反应物,在回流状态下通过亲电芳香取代进行六亚甲基四胺甲酰化反应(又称Duff反应);紧接着再通过水解反应得到百里酚酞醛。
该合成方法反应式为:
该合成方法的具体步骤为:
1)将1.5~2.0mmol百里酚酞,1.0~2.0mmol乌洛托品(HMTA)混合加入到50ml三口瓶中,冰浴条件下再加入0.15mol~0.20mol(10-15ml)三氟乙酸(TFA),溶液搅拌30min后升温至室温。
2)继续油浴加热至72℃进行回流反应8~24h,停止反应后,旋蒸除去过量的TFA;
3)加入适量H2O,搅拌溶液加热至60℃,30min后过滤,干燥得到固体;将固体进一步通过柱色法分离,得到淡黄色粉末。
所述的百里酚酞醛在碱性环境中显现绿色,在酸性环境中不显色,其pH变色范围是10.8~12.0,可用作酸碱指示剂,也可用作染料。
与现有技术相比,本发明的有益效果:本发明合成的百里酚酞醛,具有遇碱由无色变为绿色的指示剂性能,pH变色范围是10.8~12.0。该指示剂易溶于乙醇,甲醇,二氯甲烷,三氯甲烷等溶剂。具有合成简单,稳定性好,显色灵敏等优点。同时,百里酚酞醛拓展了酚酞类隐色体染料的种类。
附图说明
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