[发明专利]一种氧化石墨烯‑陶瓷复合粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷复合材料，更具体地，涉及一种氧化石墨烯-陶瓷复合 粉体及其制备方法。

背景技术

陶瓷材料由于具有高强度、高硬度、良好的耐磨性、耐高温性能，受到了 人们的高度重视，广泛地运用于各个方面，但陶瓷材料的本征脆性大大制约了 陶瓷材料的进一步运用。围绕如何提高陶瓷材料的韧性，各国学者研究了多种 增韧机制，包括相变增韧、颗粒弥散增韧、晶须复合增韧以及连续纤维增韧等 方法。

氧化石墨烯是一种由碳原子sp²杂化轨道组成，六角形呈蜂巢晶格的二维材 料，具有高比表面积、高强度、高弹性模量、良好的热学和电学性能。作为材 料中的第二相时，加入极少量便可显著提高材料的电学、热学和力学性能。

FCC催化剂原料主要为粘土、分子筛，铝溶胶和硅溶胶等物质，其主要成 分为SiO₂、Al₂O₃和少量碱金属元素，物质结构具有典型的硅铝酸盐结构，一般 经喷雾干燥成圆球状，具有较大的比表面积和孔体积，其组成结构与粘土、陶 瓷等物质类似，因此也有将其应用于生产陶瓷的报道。

常见的陶瓷基碳化，选用粘土、长石粉、硼玻璃等物质，加入磨料碳化硅 后混合均匀，成型，在1100～1250℃条件下加热。目前将废FCC催化剂制备氧 化石墨烯-陶瓷复合粉体暂未检索到，氧化石墨烯的价格昂贵，直接引入氧化石 墨烯会大大提高生产成本，使得氧化石墨烯-陶瓷复合粉体难以大规模生产，且 复合效果不理想。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种利用废FCC催化剂 制备氧化石墨烯-陶瓷复合粉体，减少环境污染、降低企业成本，达到资源循环 利用的目的。且陶瓷粉和氧化石墨烯混合更加均匀，避免了氧化石墨烯的团聚， 而且降低了制作成本，工艺简单、操作方便、清洁高效、可运用于大规模生产。

本发明提供及一种氧化石墨烯-陶瓷复合粉体及其制备方法，本发明通过以 下技术方案予以实现：

氧化石墨烯-陶瓷复合粉体的制备方法包括如下步骤：

S1.用去离子水将氧化石墨烯润湿后，再加入去离子水进行稀释，第一次搅 拌，超声处理，得到氧化石墨烯悬浮液；

S2.氧化石墨烯的质量占陶瓷粉和氧化石墨烯总质量的1.0～2.0wt％；所述陶 瓷粉的质量占陶瓷粉和氧化石墨烯总质量的98～99wt％；

S3：将陶瓷粉迅速加入到氧化石墨烯悬浮液中，第二次搅拌，得到氧化石 墨烯与陶瓷粉的混合液；

S4：将氧化石墨烯与陶瓷粉的混合液进行抽滤，得到混合浆料，干燥，热 还原处理，得到所述氧化石墨烯-陶瓷复合粉体；

其中，所述陶瓷粉为碳化硅陶瓷由8～14份的废FCC催化剂，7～13份的硼 玻璃，3～7份的长石粉，2～6份的粘土，65～78份的碳化硅微粉混合制成。

本发明制备方法中，先用去离子水润湿氧化石墨烯，再用去离子水稀释为 氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯的分散效果更佳；同时，为了确保陶瓷粉体之 间具有合理的间隙，使得液相介质在抽滤过程中被快速抽离，混粉过程中只进 行机械搅拌。工艺简单，效率高效。

进一步地，步骤S1所述润湿的时间为10～20min，所述超声处理的时间为 10～60min，超声功率为20～30KHz。

进一步地，所述第一搅拌的时间为10～25min，搅拌速度为600～800r/min。

进一步地，所述陶瓷粉的粒径为10～20μm。

进一步地，步骤S1中，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.10～0.30mg/mL。

进一步地，步骤S3中，所述第二搅拌的时间为10～25min，搅拌速度为 600～800r/min。

进一步地，步骤S2中，所述废FCC催化剂由40～50wt％的Al2O3，35～45wt％ 的SiO2，5～10wt％的Na、Ca、Fe、Ti、Ni和V微量金属元素和1～5wt％的残余 碳物质组成；所述废FCC催化剂的粒径为40～100μm。

进一步地，所述长石粉为钾长石类，所述长石粉包括9～18.5wt％的K2O， 所述长石粉的粒径为75～100μm。

进一步地，步骤S4中，所述干燥采用真空干燥，干燥的温度为40～60℃， 干燥的压强为0～1atm，干燥的时间为5～10h。

进一步地，步骤S4中，所述热还原处理是在氩气气氛下进行；所述热还原 处理的温度为700～1000℃，时间为1～3h。