[发明专利]天然苯甲醛的制备方法有效
| 申请号: | 201711096371.4 | 申请日: | 2017-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN107879913B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 项征;侯心刚;邓建华;孙斌 | 申请(专利权)人: | 鹰潭华宝香精有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C47/54 |
| 代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 曹祖良;刘海 |
| 地址: | 335000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 天然 甲醛 制备 方法 | ||
本发明涉及一种天然苯甲醛的制作方法,包括以下工艺步骤:(1)将扁桃叶进行低温冷冻干燥,干燥后进行适当粉碎;(2)将粉碎后的扁桃叶加入到超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜中,进行超临界CO2萃取;(3)将萃取液过滤除杂;(4)将萃取液减压浓缩;(5)浓缩液进行分子蒸馏,去除杂质,得到高纯度天然苯甲醛。本发明得到的苯甲醛,纯度高,香气纯正、圆和、甜润、幽雅,可广泛用于日化、烟草等产品加香中;且此方法,操作简单,所得产品纯度与质量高,无污染。
技术领域
本发明涉及一种天然苯甲醛的制备方法,属于植物有效成份提取分离技术领域。
本发明涉及一种以扁桃叶为原料萃取、纯化天然苯甲醛的技术。
背景技术
天然苯甲醛具有清甜有力的苦杏仁坚果香气,稀释后有梅花样的气息,香气飘逸,是一种应用面非常广的重要单体原料,广泛用于食品、饮料、烟草以及化妆品等行业产品的加香。随着科学文明的进步,人们对食品安全意识不断提高,人们更倾向于使用天然产品。因而天然苯甲醛的需求量不断的增加,纯天然苯甲醛显然不能满足市场需求。改进苯甲醛的提取制备工艺,提高产品得率和产品质量已成为获取高纯度天然苯甲醛亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种天然苯甲醛的制备方法,运用超临界CO2萃取和分子蒸馏技术,以苯甲醛含量较高的扁桃叶为原料,提高天然苯甲醛的品质和价值。
按照本发明提供的技术方案,所述天然苯甲醛的制备方法,其特征是,包括以下工艺步骤,组份比例按重量份数计:
(1)原料预处理:将扁桃叶原料进行真空冷冻干燥,将真空冷冻干燥后的扁桃叶粉碎成颗粒;
(2)萃取:将100份步骤(1)得到的颗粒原料装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜中,进行二氧化碳超临界萃取,萃取压强15~25MPa,萃取温度35~55℃,CO2流量15~20kg/h,分离压强2~4MPa,分离温度25~35℃,并加入8~14份无水乙醇为夹带剂,萃取70~90分钟;
(3)萃取液过滤除杂:将步骤(2)得到的萃取液过滤,除去沉淀;
(4)萃取液减压浓缩:将步骤(3)过滤所得的清液在旋转蒸发器上减压浓缩得到浓缩液,水浴温度为48~52℃,真空度为0.088~0.092MPa;
(5)浓缩液分子蒸馏:将步骤(4)得到的浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中,设定进料速度1.5~2.5ml/min,蒸发压强10~30Pa,蒸发温度35~45℃,刮板转速300~400r/min,冷却温度1~8℃,所得馏出物即为苯甲醛。
进一步的,所述步骤(4)得到的浓缩液为原料质量的1.78%~1.82%。
进一步的,所述步骤(1)中扁桃叶原料进行真空冷冻干燥的预冻温度为-20~-15℃,冻干室压强30~45Pa,解析干燥温度20~30℃,干燥时间8~10h。
进一步的,所述步骤(1)中颗粒的目数为30~60目。
进一步的,所述步骤(3)中将萃取液用300~450目的滤网进行过滤。
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