[发明专利]一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法在审
| 申请号: | 201711068602.0 | 申请日: | 2017-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN107698737A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
| 发明(设计)人: | 宋彩雨;孙明明;薛刚;张斌;张绪刚;李坚辉;王磊;赵明;刘彩召;李奇力;梅格;徐博;杨艳晶 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 李红媛 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含硅氧烷链段 官能 聚氨酯 丙烯酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯,其特征在于一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的结构式为:
其中所述的R为中n的取值范围为1~4;所述的R1为所述的R2为中a的取值范围为6~20,中b的取值范围为2~35;所述的R3为
2.如权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、合成两端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅰ:
将端羟基硅氧烷低聚物与二异氰酸酯混合均匀,再升温至40℃~60℃,再在温度为40℃~60℃下反应3h~5h,得到两端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅰ;
步骤一中所述的端羟基硅氧烷低聚物与二异氰酸酯的摩尔比为1:(2~2.3);
二、合成一端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅱ:
将羟基丙烯酸酯与两端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅰ混合均匀,再升温至50℃~70℃,再在温度为50℃~70℃下反应1h~3h,得到一端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅱ;
步骤二中所述的羟基丙烯酸酯与两端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅰ的摩尔比为(1~1.2):1;
三、合成含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯:
将三元醇与一端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅱ混合均匀,再升温至60℃~80℃,再在温度为60℃~80℃下反应1h~3h,得到含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯;
步骤三中所述的三元醇与一端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅱ的摩尔比为1:(3~3.05)。
3.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤一中所述的端羟基硅氧烷低聚物为羟基硅油和羟丙基硅油中的一种或两种的混合物;所述的羟基硅油的摩尔质量为400g/mol~5000g/mol;所述的羟丙基硅油的摩尔质量为1000g/mol~3000g/mol。
4.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤一中所述的二异氰酸酯为TDI、MDI、IPDI、HDI、HMDI和HTDI中的一种或其中几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤二中所述的羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤三中所述的三元醇为三羟甲基丙烷、丙三醇和聚己内酯三元醇中的一种或其中几种的混合物;所述的聚己内酯三元醇的摩尔质量为200g/mol~1000g/mol。
7.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤一中将端羟基硅氧烷低聚物与二异氰酸酯混合均匀,再升温至40℃~50℃,再在温度为40℃~50℃下反应3h~4h,得到两端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅰ。
8.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤二中将羟基丙烯酸酯与两端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅰ混合均匀,再升温至50℃~60℃,再在温度为50℃~60℃下反应1h~2h,得到一端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅱ。
9.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤三中将三元醇与一端为异氰酸酯基团的含硅氧烷链段聚氨酯预聚体Ⅱ混合均匀,再升温至60℃~70℃,再在温度为60℃~70℃下反应1h~2h,得到含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯。
10.根据权利要求1所述的一种含硅氧烷链段的三官能度聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于步骤一中所述的端羟基硅氧烷低聚物与二异氰酸酯的摩尔比为1:(2.1~2.2)。
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