[发明专利]羊角的薄层色谱鉴别方法有效
| 申请号: | 201711059426.4 | 申请日: | 2017-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN107677760B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 张涛;谢培德;唐秀玲;黄卓谦;黄清泉;林雀跃;滕爱君 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区食品药品检验所 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 来光业 |
| 地址: | 530021 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羊角 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
1.羊角的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述鉴别方法包括以下内容:
(1)收集样品,确定对照药材,然后对样品进行粉碎处理,并过二号筛,备用;
(2)考察样品的适用性,考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物四项指标,均根据《中国药典》2015年版四部通则的检测方法进行检测;
(3)含量测定:参照《中国药典》2015年版四部通则0704氮测定法第二法测定羊角总氮含量;
(4)羊角胆固醇成分薄层色谱鉴别:取样品粉末1g,加乙醇10mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液;另取胆固醇对照品适量,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15:2:1:0.6的甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰,置紫外光灯365nm下检视;
(5)羊角甘氨酸、缬氨酸和亮氨酸成分薄层色谱鉴别:取样品粉末1g,加70%乙醇30mL,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加70%乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液;另取羊角对照药材1g,同法制成对照药材溶液;取甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品适量,分别加70%乙醇制成每1mL含1mg对照品的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~10μL,对照品溶液1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以3:1:1的正丁醇- 冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,105℃加热至斑点清晰;
所述羊角为牛科动物山羊
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