[发明专利]一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法

说明书

一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，本发明中磷酸铁的合成方法采用钛白副产物硫酸亚铁为铁源制备磷酸铁锂，实现了化工副产品的再利用，大大降低了磷酸铁锂的生产成本；另一方面本发明的制备工艺简单，易于实现工业化生产，在制备过程中四通管路进料强化了物料的混合，缩短了反应时间，同时冰水浴有效抑制了磷酸铁颗粒的增长，加之对泵转速和气流速度的控制，从而使所制备磷酸铁锂也具有粒径小且分布较窄的特点。本发明具有如下的有益效果：制备过程简便、成本低、可大规模生产，所得磷酸铁锂分散性好，颗粒均匀，粒径分布窄，电化学性能优异。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长和无记忆效应等优点而在便携式电子产品中广泛应用，而正极材料是决定锂离子电池性能的重要组成部分，目前锂离子电池正极材料主要有LiFePO₄、钴酸锂和三元材料等。

上述正极材料中，具有橄榄石结构的LiFePO₄理论容量为170mAh/g，工作电压为3.4V（vs.Li⁺/Li），且其具有成本低廉、环境友好、循环寿命长、高温下安全性好等优点，使得其在工业中得到应用。但是，由于本身结构限制，LiFePO₄正极材料的电导率很差、锂离子的扩散系数不足、在低温条件下发挥效果较差，均制约了LiFePO₄正极材料在应用过程中的进一步发展。

近年来，为了提高LiFePO₄正极材料电导率，研究者们进行了大量的研究。减小LiFePO₄正极材料颗粒粒径便是方法之一，其制备方法主要有微乳液法、溶胶凝胶法、微波法和水热法等。但是，微乳液法所制备颗粒表面残留的表面活性剂难以去除；溶胶凝胶法生产周期长，且在凝胶干燥过程中收缩大，难以工业化生产；微波法很难使大容量的化学反应器获得均匀的加热，影响生产的效率与质量；水热法也只限于少量粉体的合成，难以扩大化生产。

综上可知，LiFePO₄正极材料因其自身结构原因，性能方面存在着电导率很差、锂离子的扩散系数不足、在低温条件下发挥效果较差的不足；在提高电导率方面存在着操作过程复杂、周期长、生产成本高的不足，且不能大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，制备过程简便、成本低、可大规模生产，所得磷酸铁锂分散性好，颗粒均匀，粒径分布窄，电化学性能优异。

本发明是通过这样的技术方案实现的，一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：

S1，配制浓度为0.01～1.5mol/L的硫酸亚铁水溶液加入烧瓶，并置于恒温25～60℃水浴中搅拌；

S2，在烧瓶中按照步骤S1中亚铁离子氧化成铁离子所需的硫酸根的化学计量数加入硫酸，然后按硫酸亚铁和双氧水反应所需理论量的1～1.5倍加入双氧水，在40～50℃恒温水浴中，反应1～3h后得到硫酸铁溶液，记为溶液A；

S3，配制浓度为0.01～1.5mol/L的磷酸铵溶液，记为溶液B；

S4，使用蠕动泵分别将A、B溶液从四通管的两侧进料，进料过程中保持蠕动泵的转速恒定；

S5，进料同时，从垂直于进液方向的四通管一侧通入气体；

S6，四通管的剩余的一个通道用来出料，物料在气体的吹动作用下喷入冰水混合物中并搅拌；

S7，将步骤S6得到的物料过滤、反复洗涤至中性，然后干燥得到磷酸铁粉末；