[发明专利]一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，配制浓度为0.01～1.5mol/L的硫酸亚铁水溶液加入烧瓶，并置于恒温25～60℃水浴中搅拌；

S2，在烧瓶中按照步骤S1中亚铁离子氧化成铁离子所需的硫酸根的化学计量数加入硫酸，然后按硫酸亚铁和双氧水反应所需理论量的1～1.5倍加入双氧水，在40~50℃恒温水浴中，反应1～3h后得到硫酸铁溶液，记为溶液A；

S3，配制浓度为0.01-1.5mol/L的磷酸铵溶液，记为溶液B；

S4，使用蠕动泵分别将A、B溶液从四通管的两侧进料，进料过程中保持蠕动泵的转速恒定；

S5，进料同时，从垂直于进液方向的四通管一侧通入气体；

S6，四通管的剩余的一个通道用来出料，物料在气体的吹动作用下喷入冰水混合物中并搅拌；

S7，将步骤S6得到的物料过滤、反复洗涤至中性，然后干燥得到磷酸铁粉末；

S8，将步骤S7所得磷酸铁与按添加摩尔比为n Li∶nFe=（1.0~1.05）∶1的比例添加金属锂化合物，并添加磷酸铁、金属锂化合物和葡萄糖总质量的10~30%的葡萄糖，在乙醇介质中混合均匀，并在行球磨机中球磨，干燥后的物料放置在管式炉中，在惰性气体保护下，在温度600~800℃下煅烧2~10h，得到LiFePO₄/C复合材料。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，S1中搅拌的速率范围100~300r/min。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，S4中蠕动泵转速为1～30mL/min。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，

S5中通入气体的气流速度为0.1~10L/min。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，

S6中搅拌的速率范围300~700r/min。

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，金属锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂和草酸锂中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，S1中恒温水浴温度为40℃。

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，S8中，在惰性气体保护下，在温度650℃下煅烧6h。

9.根据权利要求3所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，S4中蠕动泵转速为20mL/min。

10.根据权利要求4所述的磷酸铁锂/炭复合正极材料的制备方法，其特征在于，

S5中通入气体的气流速度为0.5 L/min、1L/min或者1.5 L/min。