[发明专利]双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，该制备方法利用OA‑POSS混杂SiO₂上浆剂与CNT上浆剂的多层修饰，避免了复杂化学键的引入，对碳纤维表面进行了枝接改性，并通过真空辅助成型工艺常温固化得到改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料，使得复合材料的剪切性能提高了24%，其拉伸性能提高了29%，均高于热固性成型工艺的力学性能。

技术领域

本发明属于复合材料表面改性技术领域，涉及杂化改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，更具体的说，涉及一种双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法的探究、碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备、力学性能的检测。

背景技术

碳纤维增强环氧树脂基复合材料因其质量轻、强度高被广泛应用在航空航天、建筑、汽车工业等领域，是高强度工业产品开发与应用的重点。因此，如何保证碳纤维的高强度以及解决碳纤维的拉伸、冲击破坏分层问题是目前所面临的难题。在现有技术中，为了提高碳纤维的层间结合力，常常采用碳纤维改性或者环氧树脂基体改性的方法。对于两种改性方法来说，环氧树脂基体改性可以提高基体的力学性能，也会从一定程度上改善碳纤维与树脂基体之间界面的结合性能，但是改性后的基体碳纤维之间的化学键结合性较弱，并且改变了基体原有的环氧基量，因此，二者的结合原理更为复杂，相对来说较难控制。碳纤维改性具有目的性，选择易于与环氧基结合的物质改性，改性过程更易控制，目前存在的改性方法有化学浸润、电镀、气相沉积、等离子沉积等多种工艺，其中化学浸润因其成本低、反应液易处理等优点得到了广泛的应用。当前所述的研究当中，关于表面改性的方法有很多，学者曾利用CNT对环氧树脂基体的进行了改性，使得基体的韧性得到了一定程度的提高；而对混合有机-无机改性制备方面，曾用有机材料与无机材料的混合改性后再应用到复合材料上，这种方法导致混合改性会引起缺陷的增大，从而导致复合材料的性能的提升不大。而对于多组元改性碳纤维的复合材料，CN102912626A与CN104277421A曾经做过类似的研究，但是因为均是热固性成型工艺的应用，且改性工艺中没有应用上浆剂浸润的方法，直接通过酸氧化等化学处理过程进行改性，改性的不够完整，对接枝物的物理与化学性能均产生了一定的影响，且碳纤维与半硅氧烷属于不同的化学体系，紧靠物质间的官能团化学作用不能实现良好的界面结合作用，化学键、范德华力等多种复杂化学结合作用虽然有效提高了复合材料拉伸强度及应变性能，但对复合材料的弯曲韧性、抗冲击性均产生了不利的影响。

发明内容

鉴于以上分析，本发明的目的在于提供一种双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法。该制备方法利用OA-POSS混杂SiO₂上浆剂与CNT上浆剂的多层修饰，避免了复杂化学键的引入，对碳纤维表面进行了枝接改性，并通过真空辅助成型工艺常温固化得到改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料，使得复合材料的剪切性能提高了24％，其拉伸性能提高了29％，均高于热固性成型工艺的力学性能。

为实现本发明的目的，本发明提供了一种双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，该方法的步骤是：

1)制备碳纳米管改性溶液：将硅烷偶联剂溶解在乙醇溶液中，搅拌得到硅烷偶联剂溶胶；然后将硅烷偶联剂溶胶、氨基多壁碳纳米管分别加入到分散剂中，在转速800-2000r/min下搅拌均匀得到碳纳米管改性溶液；所述碳纳米管改性溶液中各物质的质量百分比为：0.1-0.8％硅烷偶联剂溶胶、0.5-2.0％氨基多壁碳纳米管、97.2％-99.4％分散剂；

2)碳纤维表面预处理：将碳纤维布浸泡在除杂剂中进行表面清洗，然后将清洗后的碳纤维布进行干燥及高温氧化处理，所述高温氧化温度为300-600℃，高温氧化时间为10-60min；氧化处理后的碳纤维布降温至常温，置于试样袋中；

3)碳纤维一次改性处理：将步骤2)预处理后的碳纤维布浸渍在碳纳米管改性溶液中，超声震荡50-90s后取出碳纤维布，并在常温下进行干燥；然后将碳纤维布放置在充满氩气的管式炉中，在600-900℃下烧结2-5h，降温至常温后，关闭氩气，取出试样；