[发明专利]双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，该方法的步骤是：

1)制备碳纳米管改性溶液：将硅烷偶联剂溶解在乙醇溶液中，搅拌得到硅烷偶联剂溶胶；然后将硅烷偶联剂溶胶、氨基多壁碳纳米管分别加入到分散剂中，在转速800-2000r/min下搅拌均匀得到碳纳米管改性溶液；所述碳纳米管改性溶液中各物质的质量百分比为：0.1-0.8％硅烷偶联剂溶胶、0.5-2.0％氨基多壁碳纳米管、97.2％-99.4％分散剂；硅烷偶联剂为偶联剂KH550；

2)碳纤维表面预处理：将碳纤维布浸泡在除杂剂中进行表面清洗，然后将清洗后的碳纤维布进行干燥及高温氧化处理，所述高温氧化温度为300-600℃，高温氧化时间为10-60min；氧化处理后的碳纤维布降温至常温，置于试样袋中；

3)碳纤维一次改性处理：将步骤2)预处理后的碳纤维布浸渍在碳纳米管改性溶液中，超声震荡50-90s后取出碳纤维布，并在常温下进行干燥；然后将碳纤维布放置在充满氩气的管式炉中，在600-900℃下烧结2-5h，降温至常温后，关闭氩气，取出试样；

4)制备二次改性上浆剂：以正硅酸乙酯为原料制备粒径为20nm-1μm的SiO₂粉末；然后将八氨丙基多面体低聚倍半硅氧烷OA-POSS与SiO₂粉末溶于蒸馏水中，八氨丙基多面体低聚倍半硅氧烷OA-POSS、SiO₂粉末及蒸馏水的质量百分比为0.5％：0.5-1.0％：98.5-99.0％；在水浴温度为60-100℃、转速为500-1500r/min的条件下，搅拌至完全混合后停止加热，静置到室温，得到所需的二次改性上浆剂；

5)碳纤维二次改性处理：将经步骤3)一次改性处理后的试样浸润在步骤4)的二次改性上浆剂中，常温下超声处理48小时以上，得到二次改性处理后的试样，将该试样放在鼓风干燥箱中干燥，得到改性碳纤维样品；

6)将步骤5)得到的改性碳纤维样品通过真空导入树脂传递模塑成型工艺，得到改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料。

2.根据权利要求1所述的双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述分散剂为丙酮或酒精溶液或配比为(4～8):(2～4):(1～2)的油酸、十八醇、十二烷基苯磺酸钠的无水乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，制备SiO₂粉末的具体步骤是：将正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，在40-70℃的温度下且800-1500r/min的转速下不断搅拌，并逐滴加入氨水使溶液的pH值保持在9.5-11，正硅酸乙酯与乙醇溶液的质量百分比为40％-70％；当搅拌至溶液呈透明胶状时，停止加热及搅拌，将得到的透明胶状物置于80-120℃的干燥箱中干燥呈固体状，研磨成相应粒径的白色颗粒，即得到SiO₂粉末。

4.根据权利要求1所述的双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的碳纤维与环氧树脂之间能形成界面层，界面层厚度为0.8-12μm。

5.根据权利要求1所述的双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为E51、E44、E42、E54、E20、E06、E35中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的双上浆剂改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于真空导入树脂传递模塑成型工艺的具体过程是：用夹子夹住真空管(1)，真空泵连接真空管，对真空管(9)抽真空，抽到真空压力为-0.1MPa时，用夹子夹住真空管(9)，关闭真空泵，在-0.1MPa下保压1h，示数保持不变，则再将真空管(1)插入配制好的已经抽真空的环氧树脂溶液中；去掉真空管(1)与真空管(9)的夹子，打开真空泵，环氧树脂进入到真空空间内，由此将环氧树脂浸润在碳纤维布的表面，固化6h，拆解该工艺，进而得到表面质量良好的碳纤维板材，再对得到的碳纤维板材进行切割，并进行拉伸实验测试。

7.一种制品，其特征在于该制品使用权利要求1-6任一所述的改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料的制备方法制成的改性碳纤维增强环氧树脂基复合材料。