[发明专利]从青竹标中提取的生物碱类化合物及提取方法有效
| 申请号: | 201711027048.1 | 申请日: | 2017-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN107698510B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
| 发明(设计)人: | 于金倩;王晓;闫慧娇;耿岩玲;王学勇;赵恒强 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号: | C07D223/16 | 分类号: | C07D223/16;C07D207/333;C07H17/02;C07C235/34;C07C231/24;A61P15/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 青竹 提取 生物碱 化合物 方法 | ||
本发明公开了从青竹标中提取的生物碱类化合物及提取方法,提取方法,包括如下步骤:(1)将青竹标粗提取物分散至水中,依次采用石油醚、乙酸乙酯萃取,再将萃取后的乙酸乙酯有机相去除溶剂获得乙酸乙酯萃取物;(2)将乙酸乙酯萃取物溶解于甲醇中,通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱,所述梯度洗脱液为CH2Cl2‑MeOH,梯度洗脱5000 ml,每500 ml为1个接收体积;(3)将步骤(2)中15:1梯度洗脱部位的前5个接收体积合浓缩并通过C18吸附树脂色谱,依次用不同浓度的MeOH进行洗脱;(4)将步骤(3)中特定浓度MeOH的洗脱部分通过C18吸附树脂色谱柱,依次用不同浓度的MeOH进行洗脱;(5)将步骤(4)中特定浓度MeOH的洗脱部分用CH3CN‑H2O流动相进行制备。
技术领域
本发明涉及生物碱类化合物及其制备方法技术领域,具体涉及从青竹标中提取的生物碱类化合物及提取方法。
技术背景
青竹标(Scindapsus officinalis Schott)别名密腺崖角藤、水蜈蚣、爬树龙、金竹标,天南星科岩角藤的全株,主要分布于云南、贵州、广西,是一种在当地应用广泛的珍稀民族药。《云南中草药选》记载其具有祛瘀镇痛、润肺止咳的功效,可治跌打损伤、骨折、风湿麻木、支气管炎、百日咳;《广西药植名录》记载其“消肿,止痛,治跌打,风湿,痈疮”;《贵州药植目录》记载其“去瘀生新,镇痛”。关于从青竹标中分离纯化的新生物碱类化合物及提取方法,尚未见研究报道,更未有对青竹标中的新生物碱类化合物的性质和用途进行的研究。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供从青竹标中提取的生物碱类化合物及提取方法。
为了解决以上技术问题,本发明的技术方案为:
从青竹标中分离纯化的生物碱类化合物,包括化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ、化合物Ⅳ、化合物Ⅴ和化合物Ⅵ;其化学结构式如下:
上述生物碱类化合物的提取方法,包括如下步骤:
(1)将青竹标粗提取物分散至水中,依次采用石油醚、乙酸乙酯萃取,再将萃取后的乙酸乙酯有机相去除溶剂获得乙酸乙酯萃取物;
(2)将乙酸乙酯萃取物溶解于甲醇中,通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱,所述梯度洗脱液为CH2Cl2-MeOH,梯度洗脱5000ml,每500ml为1个接收体积;
(3)将步骤(2)中15:1梯度洗脱部位的前5个接收体积合浓缩并通过C18吸附树脂色谱,依次用不同浓度的MeOH进行洗脱;
(4)将步骤(3)中特定浓度MeOH的洗脱部分通过C18吸附树脂色谱柱,依次用不同浓度的MeOH进行洗脱;
(5)将步骤(4)中特定浓度MeOH的洗脱部分用CH3CN-H2O流动相进行制备。
优选的,化合物Ⅰ的制备方法,步骤(2)中,梯度洗脱以CH2Cl2-MeOH体积比为100:1→50:1→25:1→15:1进行,15:1的梯度洗脱5000ml,每500ml为1个接收体积;
步骤(3)中,依次用5±1%MeOH、12±1%MeOH、30±1%MeOH、45±1%MeOH、60±1%MeOH、80±1%MeOH进行洗脱;
步骤(4)中,将步骤(3)30±1%MeOH洗脱部位通过C18吸附树脂色谱,依次用12±1%MeOH、30±1%MeOH、45±1%MeOH、60±1%MeOH进行洗脱,每个梯度洗脱2500ml,每500ml为1个接收体积;
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