[发明专利]从青竹标中提取的生物碱类化合物及提取方法有效
| 申请号: | 201711027048.1 | 申请日: | 2017-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN107698510B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
| 发明(设计)人: | 于金倩;王晓;闫慧娇;耿岩玲;王学勇;赵恒强 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号: | C07D223/16 | 分类号: | C07D223/16;C07D207/333;C07H17/02;C07C235/34;C07C231/24;A61P15/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 青竹 提取 生物碱 化合物 方法 | ||
1.从青竹标中分离纯化的生物碱类化合物,其特征在于:其化学结构式如下:
2.权利要求1所述生物碱类化合物的提取方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将青竹标粗提取物分散至水中,依次采用石油醚、乙酸乙酯萃取,再将萃取后的乙酸乙酯有机相去除溶剂获得乙酸乙酯萃取物;
(2)将乙酸乙酯萃取物溶解于甲醇中,通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱,所述梯度洗脱液为CH2Cl2-MeOH,梯度洗脱以CH2Cl2-MeOH体积比为100:1→50:1→25:1→15:1进行,15:1的梯度洗脱5000ml,每500ml为1个接收体积;
(3)将步骤(2)中15:1梯度洗脱部位的后5个接收体积合浓缩并通过C18吸附树脂色谱,依次用5±1%MeOH、12±1%MeOH、30±1%MeOH、45±1%MeOH、60±1%MeOH、80±1%MeOH进行洗脱;
(4)将步骤(3)中12±1%MeOH洗脱部位通过C18吸附树脂色谱,依次用5±1%MeOH、12±1%MeOH、30±1%MeOH、45±1%MeOH进行洗脱;
(5)将步骤(4)中30±1%MeOH洗脱部位用CH3CN与H2O的体积比为30:70的流动相进行制备。
3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:化合物的制备条件为流速为3mL/min,检测波长为210nm。
4.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤(1)中,所述青竹标粗提取物采用95%乙醇进行加热回流提取。
5.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤(1)中,所述青竹标粗提物的提取过程为:取青竹标药材,粉碎,95%乙醇加热回流提取,固液比为1:3,提取三次,时间分别为2h、1h、1h,合并滤液,减压旋蒸,冷冻干燥,得青竹标粗提物。
6.权利要求1所述的生物碱类化合物在制备抗乳腺癌药物中的应用。
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