[发明专利]一种超级电容器材料的制备方法

权利要求书

1.一种超级电容器材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

I、制备MnO₂晶种A：

取MnO₂粉末，加入第一结晶溶剂，于15～25℃下超声5～10min，用纳滤膜过滤，取滤液于15～25℃下敞口放置10～12hr，取晾干后的粉末于15～25℃下旋蒸除溶剂至溶剂含量低于0.5wt％，经XRPD检测确认其为MnO₂晶种A；

第一结晶溶剂包括8～10wt％的乙酸乙酯、50～55wt％的C₁～C₂醇和37～40wt％的水，C₁～C₂醇为甲醇或乙醇；

按质量计，MnO₂粉末和第一结晶溶剂的用量比为1:10～11；

II、制备超级电容器材料：

配制浓度为0.04mol/l的KMnO₄水溶液和浓度为0.06mol/l的MnSO₄水溶液；

对MnSO₄水溶液进行搅拌处理，控制体系温度为45～48℃，加入步骤(1)制备的MnO₂晶种A，向体系内滴加KMnO₄水溶液反应，反应30～40min后过滤取沉淀，用去离子水清洗产物至中性；

将产物放入第二结晶溶剂中，于15～25℃下超声15～20min，过滤取沉淀于45～50℃真空干燥60～80min，研磨即得终产物；

按体积计，KMnO₄水溶液和MnSO₄水溶液的用量比为1:1；

按质量计，MnO₂晶种A的添加量和终产物的比为2.5～4.2％:1；

第二结晶溶剂包括12～14wt％的丙酮、42～48wt％的甲醇和40～44wt％的水。

2.根据权利要求1所述的一种超级电容器材料的制备方法，其特征在于，

第一结晶溶剂包括9wt％的乙酸乙酯、53wt％的甲醇和38wt％的水；

第二结晶溶剂包括13wt％的丙酮、45wt％的甲醇和42wt％的水。

3.根据权利要求2所述的一种超级电容器材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

I、制备MnO₂晶种A：

取MnO₂粉末，加入第一结晶溶剂，于20℃下超声5min，用纳滤膜过滤，取滤液于20℃下敞口放置10hr，取晾干后的粉末于20℃下旋蒸除溶剂至溶剂含量低于0.5wt％，经XRPD检测确认其为MnO₂晶种A；

第一结晶溶剂包括9wt％的乙酸乙酯、53wt％的甲醇和38wt％的水；

按质量计，MnO₂粉末和第一结晶溶剂的用量比为1:10；

II、制备超级电容器材料：

配制浓度为0.04mol/l的KMnO₄水溶液和浓度为0.06mol/l的MnSO₄水溶液；

对MnSO₄水溶液进行搅拌处理，控制体系温度为45℃，加入步骤(1)制备的MnO₂晶种A，向体系内滴加KMnO₄水溶液反应，反应30min后过滤取沉淀，用去离子水清洗产物至中性；

将产物放入第二结晶溶剂中，于20℃下超声15min，过滤取沉淀于48℃真空干燥60min，研磨即得终产物；

按体积计，KMnO₄水溶液和MnSO₄水溶液的用量比为1:1；

按质量计，MnO₂晶种A的添加量和终产物的比为3.5％:1；

第二结晶溶剂包括13wt％的丙酮、45wt％的甲醇和42wt％的水。

4.根据权利要求3所述的一种超级电容器材料的制备方法，其特征在于，步骤I的制备MnO₂晶种A中，滤液于20℃下敞口前，于滤液中加入PMMA；按质量计，PMMA和滤液的用量比为1:0.2～0.3％。