[发明专利]一种正方微纳米银粉制备方法有效
| 申请号： | 201710983970.1 | 申请日： | 2017-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN107755711B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 苏绍晶;胡劲;王玉天;王开军;张维均;段云彪;冯旭;吴煦 | 申请（专利权）人： | 昆明理工大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 650093 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 滴加 银粉 硝酸银溶液 氯化钠溶液 氯化银晶体 搅拌反应 银粉制备 正方体形 分散剂 氯化银 微纳米 籽晶 制备 配制 形貌 硼氢化钠溶液 制备技术领域 化学还原法 氯化银沉淀 超细银粉 还原银粉 微纳米级 自然陈化 微米级 正方体 洗涤 还原 过滤 | ||
1.一种正方微纳米银粉制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先配制低浓度的硝酸银溶液，加入总分散剂用量5%的分散剂，搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在0～5℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂并分散均匀，在温度为30～45℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶，并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值为4～7，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应1～2小时，然后自然陈化5～8小时，最后过滤、洗涤、真空干燥即得正方体形微纳米级银粉。
2.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤1中低浓度的硝酸银溶液浓度为0.005～0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤1和步骤3中分散剂为吐温80或聚乙烯吡咯烷酮，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的5～20%。
4.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤3中高浓度的硝酸银溶液为0.06～0.08mol/L。
5.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤3氯化银籽晶加入量为总氯化银质量的3～8%。
6.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤4中硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的1.5～2.5倍，溶液浓度为0.3～0.6mol/L。
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