[发明专利]一种氧化石墨制备天然石墨散热膜的方法

权利要求书

1.一种高导热天然石墨散热膜的制备方法，其特征在于：以鳞片石墨作为原材料，经过改良的氧化方法制备得到极易洗涤的氧化石墨，将所得氧化石墨在溶剂中分散，于基底上涂膜，湿膜烘干后进行还原处理后再进行石墨化处理，并压延平整，得到高热导率的天然石墨散热膜，具体步骤如下：

（1）选择鳞片石墨，将鳞片石墨与浓硫酸和高锰酸钾混合后，进行氧化反应，得到氧化石墨，氧化完成后，通过筛网过滤，将所得氧化石墨洗涤；其中：所述的氧化反应分为两步，第一步为预氧化的插层膨胀，鳞片石墨与浓硫酸的质量比为1:10-1:50，鳞片石墨与高锰酸钾的质量比为5:1-1:1，选择鳞片石墨、浓硫酸与高锰酸钾在冰水浴中共混，15-50℃下反应30 min-2 h，将反应完的插层石墨用筛网滤干；第二步为氧化处理过程，将插层石墨、浓硫酸与高锰酸钾按照一定的比例在冰水浴中共混，在15-50℃下反应2-20 h；控制插层石墨与浓硫酸的质量比为1:50-1:200，插层石墨与高锰酸钾的质量比为1:2-1:5；步骤（1）中所述的鳞片石墨为30-500目；

（2）向步骤（1）所得洗涤的氧化石墨中加入溶剂，通过施加外力制备得到氧化石墨浆料，将其在合适的基底上涂膜并烘干，得到的干膜收卷后进行还原处理，然后进行石墨化处理，压延平整后，即可得到高导热的天然石墨散热膜；步骤（2）中所述还原处理采用下述中任一种；

第一种是氢碘酸还原的方法，将氧化石墨膜浸泡在氢碘酸中，90℃还原处理1-5 h；

或者：第二种方法为热还原，将氧化石墨膜于惰性气体保护气中高温处理还原，升温速度为2-10℃·min^-1，还原温度为400-1000℃，处理时间为1-5 h，得到的还原石墨膜再进行石墨化处理。

2.根据权利要求1所述的高导热天然石墨散热膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述洗涤是将所得氧化石墨加入到水中搅拌洗涤，停止搅拌后，氧化石墨在水中放置数分钟即可完全沉降，根据鳞片石墨的目数选择合适目数的筛网，将洗涤的上清液过滤掉，重复加水洗涤，直到洗涤的上清液pH值到达6-7，则洗涤完毕。

3.根据权利要求1所述的高导热天然石墨散热膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶剂为水、乙醇或异丙醇中任一种。

4.根据权利要求1所述的高导热天然石墨散热膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述施加外力为通过震荡、超声或剪切施加作用力的方式分散得到固含量在3%-8%的氧化石墨浆料。

5.根据权利要求1所述的高导热天然石墨散热膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所得的浆料涂覆在玻璃板上或涂覆在PET离型膜上，离型膜的离型力为3-200 g·in^-1，涂膜的湿膜厚度为0.05–5mm，25-90℃下烘0.5–48h得到干燥的氧化石墨膜。

6.根据权利要求1所述的高导热天然石墨散热膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中石墨化处理时升温速度为5-20℃·min^-1，石墨化的处理温度为2500-3000℃，石墨化处理的时间为1–12 h。

7.根据权利要求1所述的高导热天然石墨散热膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的压延方法为辊压，石墨化处理完的石墨膜放在两片离型力为3–200 g·in^-1的PET离型膜之间，辊压的辊距为100-200 μm，压强为1-11 MPa，压延完后经过脱模处理即可得到高热导率的天然石墨散热膜。