[发明专利]一种马拉韦罗晶型I在审
| 申请号: | 201710967391.8 | 申请日: | 2017-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN107721998A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
| 发明(设计)人: | 孙爱梅 | 申请(专利权)人: | 威海贯标信息科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D451/04 | 分类号: | C07D451/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264205 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 马拉 韦罗晶型 | ||
1.一种马拉韦罗晶型I,其特征在于,使用 Cu-Kα 辐射,在以 2θ 角度表示的粉末 X- 射线衍射图谱中,在9.20、10.42、12.72、13.26、15.28、15.79、17.0、17.98、18.56、18.96、20.13、20.90 2θ 角位置有较强吸收峰。
2.按照权利要求1所述晶型I,其特征在于,熔点为108-110℃。
3.权利要求1所述晶型I的制备方法,其特征在于,按以下步骤制备:
第一步 将马拉韦罗加入到乙醇水溶液中,20-30℃搅拌溶解,马拉韦罗浓度8-15%,目视无固体后,继续搅拌30分钟;
第二步 过滤,向滤液中加入溶液总体积2-3%的乙醚,搅拌,用乙酸或氨水调节溶液pH在6.9-7.5范围;
第三步 搅拌下,在20分钟内将第二步溶液降温至-5至-10℃,至有晶型析出后继续搅拌1-3小时,过滤,40-50℃真空干燥,真空度0.05-0.08MPa。
4.按照权利要求3所述制备方法,其特征在于,第一步马拉韦罗浓度为10-12%。
5.按照权利要求3所述制备方法,其特征在于,第二步调节溶液的pH为7.2。
6.按照权利要求3所述制备方法,其特征在于,第三步溶液温度降低至-8℃。
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