[发明专利]一种马拉韦罗晶型I在审

专利信息
申请号: 201710967391.8 申请日: 2017-10-18
公开(公告)号: CN107721998A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 孙爱梅 申请(专利权)人: 威海贯标信息科技有限公司
主分类号: C07D451/04 分类号: C07D451/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264205 山东省威*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 马拉 韦罗晶型
【权利要求书】:

1.一种马拉韦罗晶型I,其特征在于,使用 Cu-Kα 辐射,在以 2θ 角度表示的粉末 X- 射线衍射图谱中,在9.20、10.42、12.72、13.26、15.28、15.79、17.0、17.98、18.56、18.96、20.13、20.90 2θ 角位置有较强吸收峰。

2.按照权利要求1所述晶型I,其特征在于,熔点为108-110℃。

3.权利要求1所述晶型I的制备方法,其特征在于,按以下步骤制备:

第一步 将马拉韦罗加入到乙醇水溶液中,20-30℃搅拌溶解,马拉韦罗浓度8-15%,目视无固体后,继续搅拌30分钟;

第二步 过滤,向滤液中加入溶液总体积2-3%的乙醚,搅拌,用乙酸或氨水调节溶液pH在6.9-7.5范围;

第三步 搅拌下,在20分钟内将第二步溶液降温至-5至-10℃,至有晶型析出后继续搅拌1-3小时,过滤,40-50℃真空干燥,真空度0.05-0.08MPa。

4.按照权利要求3所述制备方法,其特征在于,第一步马拉韦罗浓度为10-12%。

5.按照权利要求3所述制备方法,其特征在于,第二步调节溶液的pH为7.2。

6.按照权利要求3所述制备方法,其特征在于,第三步溶液温度降低至-8℃。

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