[发明专利]胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料、其制备方法及应用有效
| 申请号: | 201710967250.6 | 申请日: | 2017-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN107746411B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
| 发明(设计)人: | 刘伟;潘佳宝;李相芝;杨阳;刘久荣;乐凯 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;A61K41/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
| 地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合纳米材料 氧化石墨烯 胺基硅 酞菁 制备 体外细胞实验 共价键键合 光动力治疗 光热治疗 复合物 癌细胞 活体 小鼠 应用 致死 治疗 表现 | ||
1.一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,是将式I所示的胺基硅酞菁通过共价键键合到氧化石墨烯上而形成的复合物,其中,胺基硅酞菁与氧化石墨烯的质量比为0.1~8 :1~9;
I
式I中,n=0~10。
2.如权利要求1所述的胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,其特征在于胺基硅酞菁与氧化石墨烯的质量比为0.5~4: 1。
3.如权利要求1所述的胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,其特征在于胺基硅酞菁与氧化石墨烯的质量比为1.5~3.0:1。
4.如权利要求1所述的胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,其特征在于所述胺基硅酞菁式I中, n=0~5。
5.如权利要求1所述的胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,其特征在于所述胺基硅酞菁式I中, n=0~3。
6.如权利要求1所述的胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,其特征在于,所述胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的平均粒径为20~500nm。
7.如权利要求1所述的胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,其特征在于,所述胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的平均粒径为100~200nm。
8.权利要求1-7中任一项所述一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法,包括步骤:
(1)氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散,得悬浮液;
(2)向悬浮液中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、N,N- 二异丙基乙胺和胺基硅酞菁(I),在氮气氛下常温搅拌反应;
(3)将反应产物分离提纯,然后将所得固体产物冻干。
9.如权利要求8所述一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积之比为1:0.5-10;上述比例的单位为:g/L。
10.如权利要求8所述一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积之比为1:2-5;上述比例的单位为:g/L。
11.如权利要求8所述一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1;所述N,N- 二异丙基乙胺与N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1-10:1;所述N,N- 二异丙基乙胺与胺基硅酞菁的摩尔比为10:0.1-1;所述氧化石墨烯和胺基硅酞菁原料质量比为1:1-10。
12.如权利要求8所述一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述N,N- 二异丙基乙胺与N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为5-10:1;所述N,N- 二异丙基乙胺与胺基硅酞菁的摩尔比为10:0.1-0.5;所述氧化石墨烯和胺基硅酞菁原料质量比为1:3-7。
13.如权利要求8所述一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的分离提纯是:将反应产物放入透析袋中先用N,N-二甲基甲酰胺透析至透析液变为无色,然后用超纯水透析1~3天。
14.如权利要求8所述一种胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冻干是将分离提纯的固体产物分散在超纯水中进行冻干。
15.权利要求1-7任一项所述胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料在制备协同光动力治疗和光热治疗的抗癌药物中的应用。
16.一种药物组合物,包括权利要求1-4任一项所述胺基硅酞菁-氧化石墨烯复合纳米材料,以及药学上可接受的辅料和/或载体。
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