[发明专利]一种羟基型固体丙烯酸消光树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 201710962249.4 | 申请日: | 2017-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN107629165A | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
| 发明(设计)人: | 鲍远志;翁世兵 | 申请(专利权)人: | 六安捷通达新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/24;C08F220/28;C08F212/08;C09D5/03;C09D175/06 |
| 代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
| 地址: | 237158*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 固体 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种羟基型固体丙烯酸消光树脂,其特征在于,包括以下重量份组成:
40-55wt%的含氟丙烯酸酯类单体;
10-20wt%羟基丙烯酸酯类单体;
25-50wt%的其他烯类单体;
所述羟基型固体丙烯酸消光树脂玻璃化温度为50-90℃,羟值为100-150mgKOH/g;
所述含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸五氟丙酯、甲基丙烯酸五氟丙酯、甲基丙烯酸八氟戊酯、甲基丙烯酸十七氟壬酯、甲基丙烯酸十七氟癸酯中的一种或多种混合使用;
所述羟基丙烯酸酯类单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯中的一种;
所述其他烯类单体为丙烯酸酯类及甲基丙烯酸酯类、或者苯乙烯及其衍生物;
该羟基型固体丙烯酸消光树脂采用自由基溶液聚合的合成方法,包括以下步骤:
(1)单体混合:在混合容器中将40wt%-55wt%的含氟丙烯酸酯类单体、10wt%-20wt%的羟基丙烯酸酯类单体、25wt%-50wt其他烯基单体混合,加入一定量引发剂和分子量调节剂搅拌均匀制得单体混合物;其中,所述引发剂为所述单体混合物的总重量的1wt%-4wt%,所述分子量调节剂为所述单体混合物的总重量的1wt%-3wt%;
(2)聚合反应:在反应容器中加入一定量聚合溶剂,加热至120-140℃,保持该温度向反应容器中缓慢滴加所述单体混合物,3-4h内滴加完毕并保温回流搅拌反应1-2h,再补加一定量的引发剂,二次保温回流搅拌反应2-3h;其中,所述聚合溶剂为所述单体混合物的总重量的1-1.5倍量,所述引发剂为所述单体混合物总重量的0.2wt%-0.5wt%;
(3)后处理:升温至180-200℃,减压蒸除所述聚合溶剂,物料趁热倒入铝盘中,冷却、粉碎,即得所述羟基型固体丙烯酸消光树脂。
2.根据权利要求1所述的一种羟基型固体丙烯酸消光树脂,其特征在于,所述的含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸三氟乙酯和/或丙烯酸五氟丙酯。
3.根据权利要求1所述的一种羟基型固体丙烯酸消光树脂的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化苯二甲酰、二叔戊基过氧化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种羟基型固体丙烯酸消光树脂的制备方法,其特征在于,所述的分子量调节剂为叔十二碳硫醇、正十二烷基硫醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种羟基型固体丙烯酸消光树脂的制备方法,其特征在于,所述的聚合溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁氧基乙醇、环己酮中的一种或两种混合物。
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