[发明专利]一种噻洛芬酸的合成工艺在审
| 申请号： | 201710953156.5 | 申请日： | 2017-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN107540654A | 公开（公告）日： | 2018-01-05 |
| 发明（设计）人： | 严宾;冯成亮 | 申请（专利权）人： | 江苏工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻洛芬酸 合成 工艺 | ||
1.一种噻洛芬酸的合成工艺，其特征在于：以2-甲基噻吩为起始原料，经溴代，与三甲基硅氰反应合成2-噻吩乙腈，然后与碳酸二甲酯反应甲基化，氰基水解，最后与苯甲酰氯付克酰基化反应制备噻洛芬酸；具体包括如下步骤：
(1)2-溴甲基噻吩(I)的制备：以2-甲基噻吩与NBS为原料，在氯仿中，以BPO为引发剂引发2-甲基噻吩自由基溴代反应制备2-溴甲基噻吩(I)；具体反应如下：
(2)噻吩-2-乙腈(II)的制备：以2-溴甲基噻吩与三甲基硅氰为原料，在极性溶剂中，在碱性条件下反应制备噻吩-2-乙腈(II)；
具体反应如下：
(3)2-噻吩基丙腈(III)的制备：以噻吩-2-乙腈与碳酸二甲酯为原料，以碱和相转移催化剂催化制备2-噻吩基丙腈(III)；具体反应如下：
(4)2-噻吩基丙酸(IV)的制备：2-噻吩基丙腈以冰醋酸为溶剂，在稀硫酸条件下水解制备2-噻吩基丙酸(IV)；具体反应如下：
(5)噻洛芬酸(V)的制备：以2-噻吩基丙酸与苯甲酰氯为原料，在溶剂和路易斯酸催化下经付克酰基化反应制备噻洛芬酸(V)；具体反应如下：
2.根据权利要求1所述的噻洛芬酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，2-甲基噻吩与NBS的摩尔比为1:1～1.05，BPO的用量为原料摩尔量的2％，反应温度为60-70℃。
3.根据权利要求1所述的噻洛芬酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，极性溶剂选择乙腈，碱选择碳酸钾，2-溴甲基噻吩与三甲基硅氰的摩尔比为1:1.05，反应温度为60-70℃。
4.根据权利要求1所述的噻洛芬酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，碱选择碳酸钾，相转移催化剂选择四丁基溴化铵，反应温度120-130℃。
5.根据权利要求1所述的噻洛芬酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，稀硫酸选用质量百分浓度为49％的稀硫酸，反应温度为120-130℃。
6.根据权利要求1所述的噻洛芬酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤(5)中，溶剂选择乙酸乙酯，路易斯酸选择无水三氯化铝，反应温度室温。
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