[发明专利]对位酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710929030.4 | 申请日： | 2017-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN107556221A | 公开（公告）日： | 2018-01-09 |
| 发明（设计）人： | 蔡红新;樊明伟;闫玲玲;王书擘;王元 | 申请（专利权）人： | 新乡市锦源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/36 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人： | 李佳 |
| 地址： | 453000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对位 制备 方法 | ||
1.对位酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在五氧化二磷的存在下，乙酰苯胺与氯磺酸和氯化亚砜发生氯磺化反应，得到氯磺酰化物；
使所述氯磺酰化物依次发生还原反应、缩合反应和酯化反应，得到所述对位酯。
2.根据权利要求1所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷与所述乙酰苯胺的摩尔比为0.5～0.8:1。
3.根据权利要求1所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与所述氯磺酸的摩尔比为1:1.5～2.5。
4.根据权利要求3所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与所述氯磺酸的摩尔比为1:1.5～2。
5.根据权利要求1所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与所述氯化亚砜的摩尔比为1:1.2～1.4。
6.根据权利要求1-4任一项所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述氯磺化反应的方法为：在15～20℃下，向乙酰苯胺中加入五氧化二磷，在以0.1～0.2mL/s的速度向其中缓慢滴加氯磺酸和氯化亚砜的混合液，直至滴加完毕，然后反应0.5～1.5h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述还原反应所用的还原剂选自亚硫酸钠、二氧化硫脲和焦亚硫酸钠中的一种。
8.根据权利要求7所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述还原剂与所述乙酰苯胺的摩尔比为1～1.5:1。
9.根据权利要求1所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为：30～40℃。
10.根据权利要求1所述的对位酯的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为：40～55℃，所用的缩合剂为环氧乙烷。
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