[发明专利]一种改性的硝化纤维素及其制备方法有效
| 申请号: | 201710908758.9 | 申请日: | 2017-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN109575366B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
| 发明(设计)人: | 褚双玲;杨晓梅;郝建薇;阳运国;宋天佑;李志鹏;陈腊梅;李齐敏 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;保定胜丰新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08L1/18 | 分类号: | C08L1/18;C08K3/22;C08K3/26;C08K3/32 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 张洁;仇蕾安 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 硝化 纤维素 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种改性的硝化纤维素及其制备方法,属于阻燃改性高分子材料领域。所述方法为:将硝化纤维素与溶剂混合,搅拌1~4h后,加入增塑剂,继续搅拌0.5~2h,得到混合溶液;将阻燃剂加到分散剂中,超声0.5~2h后,得到悬浊液;将所述悬浊液加到所述混合溶液中,搅拌2~6h,得到共混溶液;将所述共混溶液再超声0.5~1h,得到改性的硝化纤维素。所述改性的硝化纤维素,在保持硝化纤维素原有特性的同时提高了硝化纤维素热稳定性及燃烧安全性,进而提高了硝化纤维素在储存和应用时的安全性。所述方法操作简单,易于规模化生产。
技术领域
本发明涉及一种改性的硝化纤维素及其制备方法,属于阻燃改性高分子材料领域。
背景技术
硝化纤维素(含氮量为11.9%~12.5%)因其制品透明度高、表干性快,且其原材料可生物降解,属于天然可再生资源,广泛应用于制造喷漆、胶片、油墨、指甲油、人造革、塑料、蛋白质芯片及光学分离膜材料等民用产品。
然而干燥的硝化纤维素在摩擦情况下极易带静电,聚集负电荷,此时的硝化纤维素对撞击、摩擦、热和静电火花感度极高,热稳定性非常差,极易着火并伴随极快的燃烧速率,在燃烧的同时会生成大量气体,瞬间放出大量热。尤其,当温度超过40℃时,硝化纤维素还能加速分解而发生自燃等现象,使硝化纤维素在储存及应用过程中伴随着极大的危险性。此外,硝化纤维素本身为六元环刚性结构,具有发脆等缺陷严重影响制品的力学性能,从而进一步影响硝化纤维素的后期应用。
因此,提高硝化纤维素的热稳定性及燃烧安全性,从而提高硝化纤维素在储存及应用过程中的安全性尤为重要。目前,针对上述性能的提升总体有以下两种方法:机械共混法和化学接枝改性法。其中,采用传统机械共混法是提高硝化纤维素热稳定性最为普遍且实施起来也较为方便的一种方法。然而,这种方法制备的硝化纤维素在后期储存过程中,其改性剂会随着时间的推移逐渐迁出,导致改性剂与基体分离,仍会留有极大的安全隐患,对长期储存不是很有效用。化学接枝改性法具有一定的有效性,且通过化学键的作用方式可以与基体有较好的相容性。但是,此方法的弊端是生产成本高且受设备制约影响较大,工业化生产难度也较大。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种改性的硝化纤维素及其制备方法,解决了现有硝化纤维素热稳定性差、储存及应用时燃烧安全性低等问题。所述改性的硝化纤维素仍保持了硝化纤维素原有的优良特点,所述方法生产成本低,实施工艺简单。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下。
一种改性的硝化纤维素,原料成分及其质量份数如下:
硝化纤维素50~100份、溶剂150~300份、分散剂20~200份、增塑剂5~10份及阻燃剂4~40份;
所述硝化纤维素的含氮量为11.9%~12.5%;
所述溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯和醋酸辛酯中的一种以上;
所述分散剂为丁酮、丙酮和四氢呋喃中的一种以上;
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯和乙酰柠檬酸三丁酯中的一种以上;
所述阻燃剂为五水合碳酸镁、氢氧化铝和短链聚磷酸铵中的一种以上。
优选的,短链聚磷酸铵的相对分子质量为1000~2000。
优选的,五水合碳酸镁或氢氧化铝与短链聚磷酸铵的质量比为1:3~3:1。
更优选的,五水合碳酸镁或氢氧化铝与短链聚磷酸铵的质量比为1:1。
一种本发明所述的改性的硝化纤维素的制备方法,所述方法步骤如下:
(1)预混合
将硝化纤维素与溶剂混合,搅拌1~4h后,加入增塑剂,继续搅拌0.5~2h,得到混合溶液;
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