[发明专利]一种硅铁或者冶金硅脱磷的方法在审
| 申请号: | 201710878510.2 | 申请日: | 2017-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN107857272A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
| 发明(设计)人: | 张桂芳;杨印东;史本慧;施哲;李想;高磊;严鹏;褚绍阳;王晓亮 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037;C21C7/064 |
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| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 或者 冶金 硅脱磷 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种硅铁或者冶金硅脱磷的方法,属于精炼技术领域。
背景技术
太阳能作为一种重要的清洁能源,近年来备受关注。为了能够合理利用这种清洁能源,世界光伏产业快速蓬勃发展,相关技术获得了工业界的广泛关注。然而,高纯低成本的原材料短缺严重制约了这种清洁能源的发展。使用价格低廉的冶金工业硅生产太阳能级硅材料,开发高效低成本的新型生产工艺,是生产低成本的太阳能电池的一种经济方法。
太阳能级硅对杂质含量的要求非常严格,要求纯度达到或接近6N。目前,太阳能级多晶硅的生产技术主要是改良西门子法和硅烷热分解法,统称为化学法,化学法制备太阳能级多晶硅技术均被美国、德国、日本等发达国家控制和垄断,占世界总产量的95%,主要多晶硅生产企业有美国的Dow Coming (包括Hemlock)、SGS和MEMC,日本的Tokuyama、JFE、Mitsubishi、Sumitomo和NS Solar Material,德国的Wacker,挪威的ElkemSolar以及中国的无锡尚德等。
无论是传统的硅烷法和西门子法太阳能级晶体硅生产工艺,还是基于这两种方法改良的工艺,都有同样的缺点:成本高、建设周期长、投资大、污染重,而且关键技术被国外少数公司垄断。这一方面限制了该技术的进一步推广。所以冶金法提纯制备太阳能级硅为目前的研究热点。冶金法主要采用熔体精炼的方法提纯冶金级硅,主要包括:湿法精炼,电子束熔炼法,等离子体精炼、定向凝固、造渣法,真空熔炼法等方法。
无论是传统的方法还是冶金法,磷的脱除也成为了太阳能级硅生产过程的主要研究对象。虽然业界对此多有尝试,仍未开发出经济环保的流程。因此,开发可以从硅中有效脱出磷的新型技术,是人们一直在努力寻求既节能环保又容易实现的提高所生产的太阳能级硅的品质工艺技术。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种硅铁或者冶金硅脱磷的方法。本方法使硅铁合金中的磷元素降低到一个更低的标准,且没有坩埚壁的二次污染,具体是在电磁场作用下使试样悬浮,同时采用氢气-氩气混合气体,从而在降低生产成本和提高效率等方面均有着重要的意义。本发明通过以下技术方案实现。
一种硅铁或者冶金硅脱磷的方法,其具体步骤如下:首先将硅铁合金或者冶金硅样品切成片状,用电子称硅铁硅铁或者冶金硅重量为0.58~0.65g(±0.01),再将硅铁或者冶金硅样品放置到通电的水冷铜线圈的悬浮室设备上,并将悬浮室密封,在悬浮设备中预热15~20分钟,到1300~2500℃形成熔滴,同时通入净化后的氢气-氩气混合气体,用混合气体吹洗该装置1~2分钟,控制输入电流为300~400A、频率为150kHz~400kHz以及输入功率范围为3000~4500W,将熔滴悬浮5~40分钟,悬浮3~8次,每次悬浮时间间至少隔5分钟,获得脱磷硅铁或者冶金硅。
所述硅铁中硅含量为65~85wt%,磷含量为0.0060 ~0.0500wt%。
所述冶金硅中硅含量为98~99wt%,磷含量为0.0020~0.0050wt%。
所述氢气-氩气混合气体中氢气体积含量为0%至100%,氢气-氩气混合气体的流量为0.25~1.2L/min。
本发明发明原理:
在调整输入电流和频率使得功率在合适范围内的情况下,悬浮空间内部的磁场大小和分布情况可以满足一定质量的硅铁合金的悬浮条件。在硅铁合金试样被成功悬浮精炼后,硅铁合金中的磷元素会得到有效脱除。使用氢气-氩气混合气体除磷的反应式见式1。
2[P]Fe(wt%,H溶入Fe)=P2(g)(式1)
分析可知,在悬浮精炼过程中,气体体系中的氢元素会溶入硅铁合金并与其发生反应,帮助脱除熔融金属内的磷杂质。溶入的氢被认为可以引起硅铁合金中磷元素的抵制和蒸发的效果,造成良好的脱磷动力学条件。
本发明的有益效果是:
(1)使用氢气-氩气混合气体脱磷时,磷含量可以脱除质量百分数的40%左右。
(2)产生的磷气体可回收存储利用,不污染环境。
(3)使用本方法对硅铁或者冶金硅样品进行脱磷,脱磷后的硅铁或者冶金硅样品中磷含量仅为0.0338~0.000022wt%。
附图说明
图1是本发明实施例1脱磷效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
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