[发明专利]一种导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710871017.8 | 申请日: | 2017-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN107658455B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
| 发明(设计)人: | 齐美洲;郭钰静 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 金凯 |
| 地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导电 聚合物 碳包覆 氧化 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,所述复合材料含有导电聚合物、硅烷偶联剂、碳和氧化亚硅,其中碳直接包覆在氧化亚硅粒子的表面,硅烷偶联剂吸附在碳表面,导电聚合物一方面内嵌在碳孔隙中,一方面通过硅烷偶联剂的桥链作用均匀地包覆在碳的表面;所述碳与氧化亚硅的质量比为0.01-0.15:1,所述导电聚合物与碳包覆氧化亚硅的质量比为0.02-0.25:1,所述硅烷偶联剂与碳包覆氧化亚硅的质量比为0.005-0.15:1;所述导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的粒径为2-25μm;其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化亚硅与沥青/造孔剂在高混机中混合,得到氧化亚硅/沥青/造孔剂混合物;
(2)将步骤(1)得到的氧化亚硅/沥青/造孔剂混合物放入回转炉中于惰性气氛中低温烧结排焦,得到碳包覆氧化亚硅材料前驱体,再转移至管式炉于惰性气氛中进行高温碳化,得到碳包覆氧化亚硅材料;
(3)取碳包覆氧化亚硅于溶剂中,磁力搅拌后加入硅烷偶联剂回流,对氧化亚硅进行修饰,其中,硅烷偶联剂与碳包覆氧化亚硅材料的质量比为0.005-0.15,再加入盐酸调节溶液的pH至2-6,加入导电聚合物单体搅拌,继续加入氧化剂原位聚合5-24h,其中,氧化剂与导电聚合物单体加入质量比为0.2-0.5,将得到的混合溶液洗涤、抽滤、真空干燥,得到导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳与氧化亚硅的质量比为0.01-0.10:1,所述导电聚合物与碳包覆氧化亚硅的质量比为0.02-0.20:1,所述硅烷偶联剂与碳包覆氧化亚硅的质量比为0.005-0.10:1;所述导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的粒径为2-20μm。
3.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳与氧化亚硅的质量比为0.05-0.08:1,所述导电聚合物与碳包覆氧化亚硅的质量比为0.04-0.09:1,所述硅烷偶联剂与碳包覆氧化亚硅的质量比为0.01-0.07:1;所述导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的粒径为5-10μm。
4.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)氧化亚硅为50μm以下的无规则颗粒;
所述沥青为石油沥青、煤焦沥青、天然沥青中的至少一种,其粒径为10-50μm;所述造孔剂为淀粉,糊精,尿素,聚乙烯醇、聚苯乙烯中的至少一种;沥青/造孔剂的质量比为7.2-9.5;
所述步骤(1)高混机的混料时间为3-60min。
5.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)低温烧结为100-300℃恒温2-10h后,再升高至400-600℃恒温3-8h;
所述高温碳化为800-1100℃下焙烧2-10h。
6.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氙气中的一种。
7.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)溶剂为乙醇、正丁醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种;所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、N-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种。
8.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)回流温度为80-100℃,回流时间为1-15h。
9.根据权利要求1所述的导电聚合物-碳包覆氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)导电聚合物单体为苯胺、吡咯、噻吩中的一种;所述氧化剂为过硫酸铵、过氧化氢、三氯化铁中的一种。
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