[发明专利]头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法在审
| 申请号: | 201710867295.6 | 申请日: | 2017-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN107739351A | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
| 发明(设计)人: | 李珊珊;孟宪强;张蕾;杜涵月;孙婷婷;马永祥 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/74 | 分类号: | C07D277/74 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255129 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 头孢他啶 侧链酸 活性 提纯 方法 | ||
1.一种头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)头孢他啶侧链酸活性酯粗品中加入溶剂,升温后保温搅拌;
(2)保温结束后进行减压蒸馏,并升温,将溶剂蒸干;
(3)再向体系中加入甲醇,并且用有机碱调节体系的pH在8.5-9.5之间,搅拌保温;
(4)降低温度,保温,抽滤,得到头孢他啶侧链酸活性酯精品。
2.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中的溶剂为二氯甲烷或氯仿中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中升温至28-30℃,保温搅拌0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(2)升温为升温至35-40℃。
5.根据权利要求4所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(2)升温为使用水浴在1-1.5h内升温至35-40℃。
6.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中有机碱为苯胺或三乙胺。
7.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(3)搅拌保温为30-35℃下搅拌保温0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中降低温度为降低温度至10℃以下。
9.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸活性酯的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中保温时间为1-1.5h。
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