[发明专利]茵栀黄颗粒HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱有效

专利信息
申请号: 201710844235.2 申请日: 2017-09-18
公开(公告)号: CN107655989B 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 张贵民;苏瑞强;刘武占;范建伟 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276005 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 茵栀黄 颗粒 hplc 指纹 图谱 建立 方法 及其 标准
【权利要求书】:

1.一种茵栀黄颗粒HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

1)供试品溶液的制备:取茵栀黄颗粒,加入40%-70%甲醇,超声处理20min-50min,放冷,滤过,取续滤液,得供试品溶液;

2)HPLC色谱条件的确定:Kromasil C18柱,乙腈为流动相A,0.05%-0.2%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱:

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0-155%→6%95%→94%
15-236%→10%94%→90%
23-4210%→20%90%→80%
42-6020%→25%80%→75%
60-9025%→40%75%→60%

检测波长:230-240nm,流速:0.8-1.2ml/min,柱温:25-45℃;

3)指纹图谱的制作:按步骤2)色谱条件对茵栀黄颗粒供试品溶液进行分析比较,得到由样品共有特征峰构成的茵栀黄颗粒HPLC标准指纹图谱;

4)标准指纹图谱的确定:确定了29个共有特征峰,所述特征峰的相对保留时间tR依次分别为:0.079,0.087,0.113,0.341,0.436,0.563,0.648,0.866,0.891,0.905,0.919,1.000,1.089,1.129,1.161,1.197,1.395,1.453,1.496,1.597,1.776,1.807,1.979,2.071,2.136,2.168,2.353,2.396,2.440。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的供试品溶液,按如下步骤制备:精密称取茵栀黄颗粒,精密加入50%甲醇,超声处理40min,放冷,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述流动相B为0.1%磷酸溶液。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述样品的数量为20批次。

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