[发明专利]茵栀黄颗粒HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱有效
| 申请号: | 201710844235.2 | 申请日: | 2017-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN107655989B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
| 发明(设计)人: | 张贵民;苏瑞强;刘武占;范建伟 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 茵栀黄 颗粒 hplc 指纹 图谱 建立 方法 及其 标准 | ||
1.一种茵栀黄颗粒HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1)供试品溶液的制备:取茵栀黄颗粒,加入40%-70%甲醇,超声处理20min-50min,放冷,滤过,取续滤液,得供试品溶液;
2)HPLC色谱条件的确定:Kromasil C18柱,乙腈为流动相A,0.05%-0.2%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱:
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0-15 5%→6% 95%→94% 15-23 6%→10% 94%→90% 23-42 10%→20% 90%→80% 42-60 20%→25% 80%→75% 60-90 25%→40% 75%→60%
检测波长:230-240nm,流速:0.8-1.2ml/min,柱温:25-45℃;
3)指纹图谱的制作:按步骤2)色谱条件对茵栀黄颗粒供试品溶液进行分析比较,得到由样品共有特征峰构成的茵栀黄颗粒HPLC标准指纹图谱;
4)标准指纹图谱的确定:确定了29个共有特征峰,所述特征峰的相对保留时间tR依次分别为:0.079,0.087,0.113,0.341,0.436,0.563,0.648,0.866,0.891,0.905,0.919,1.000,1.089,1.129,1.161,1.197,1.395,1.453,1.496,1.597,1.776,1.807,1.979,2.071,2.136,2.168,2.353,2.396,2.440。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的供试品溶液,按如下步骤制备:精密称取茵栀黄颗粒,精密加入50%甲醇,超声处理40min,放冷,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述流动相B为0.1%磷酸溶液。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述样品的数量为20批次。
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