[发明专利]一种N-异丙基丙烯酰胺的合成工艺

说明书

本发明涉及一种N‑异丙基丙烯酰胺的合成工艺，属于新材料技术领域，该工艺利用丙烯腈和异丙醇在四正丁基氯化铵和硫酸的催化下，发生烷基化反应，制备N‑异丙基丙烯酰胺，经氨水中和后，分出有机层，再用水萃取，萃取液经浓缩后直接降温结晶，得到N‑异丙基丙烯酰胺晶体，经过真空干燥，得到产品。本发明所用原料价格低廉易得，成本低，产品纯度高，收率高，工艺流程短。该发明在N‑异丙基丙烯酰胺的车间放大生产方面有着广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种聚合材料单体，具体地说是涉及一种N-异丙基丙烯酰胺的合成工艺，属于新材料技术领域。

背景技术

N-异丙基丙烯酰胺是一类重要的温度敏感性材料单体，为白色或浅黄色晶体。其凝胶聚合物存在一个临界温度，当温度低于该值时，凝胶在水中呈溶胀态，而温度达到其临界温度时凝胶迅速收缩。基于该特征，N-异丙基丙烯酰胺的聚合物被用来制造温敏薄膜、玻璃或显示器件，另外在生物、医药、环保等领域都有广泛的应用。

目前合成N-异丙基丙烯酰胺的路线主要有以下三种：

一是以丙烯酸甲酯和异丙胺为原料，经氧化铵消除法合成N-异丙基丙烯酰胺。该方法合成路线长，操作复杂，能耗大，不利于放大生产。

二是丙烯酰氯和异丙胺反应合成N-异丙基丙烯酰胺。该方法成本高，气味大，不利于放大生产。

三是丙烯腈与异丙醇或乙酸异丙酯发生烷基化合成N-异丙基丙烯酰胺，该方法较为简单，适合放大生产。但反应过程中产生副产物较多，纯化精制困难。未本美等在《广东化工》发表《N-异丙基丙烯酰胺的合成与表征》一文，以丙烯腈(0.15 mol)、异丙醇(0.15 mol)为原料，对羟基苯甲醚(3×10-4 mol)为阻聚剂、浓硫酸(0.45 mol)为催化剂合成N-异丙基丙烯酰胺，反应液用氨水中和静置分层后，将水层冷冻使N-异丙基丙烯酰胺结晶、将油层冷冻结块，将二者一起减压抽滤并置于真空烘箱中室温干燥，再用苯-正己烷混合溶剂重结晶，产率为54.2%。该法产品得率低，工艺流程长，操作繁琐，使用有机溶剂多，环境负荷大，生产成本高，因此，减少该反应副产物产生，并研发产品纯度高、得率高、工艺流程短、生产成本低、操作简便、安全环保的纯化方法对N-异丙基丙烯酰胺的工业化生产具有重要意义。为此提出本发明。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种得率高、工艺流程短、生产成本低、操作简便、安全环保的方法合成温敏材料单体N-异丙基丙烯酰胺。

本发明利用丙烯腈和异丙醇在催化剂和阻聚剂存在下反应，经氨水中和后分液，有机相以水萃取，萃取液经降温结晶得到N-异丙基丙烯酰胺晶体。

为实现上述发明的目的，本发明是通过以下的技术方案实现的：

一种N-异丙基丙烯酰胺的合成工艺，包括如下步骤：

（1）烷基化反应：于反应釜中将丙烯腈和异丙醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在20-40℃温度下滴加硫酸，滴毕，于40-50℃反应0.5-1小时生成N-异丙基丙烯酰胺；

（2）中和反应：向步骤（1）中含有N-异丙基丙烯酰胺的溶液中，滴加25%氨水中和；