[发明专利]一种聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法在审
| 申请号: | 201710838924.2 | 申请日: | 2017-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN109517090A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
| 发明(设计)人: | 赵岩;程功;张文昌;张劲松;杜昱光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所;中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C07H1/00;C07H5/06 |
| 代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脱乙酰度 聚合度 壳寡糖 复杂结构 甲壳素 可调控 制备 几丁寡糖 小分子 精细化工技术 非特异性 分子结构 几丁质酶 壳聚糖酶 酶解活性 喷雾干燥 脱乙酰酶 副产物 几丁质 批量化 商品酶 酸催化 调控 溶剂 降解 溶胀 收率 糖链 溶解 生产 | ||
1.一种聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,首先使甲壳素在溶剂中溶解或充分溶胀,在酸催化下匀相降解得到小分子甲壳素或几丁寡糖,小分子甲壳素或几丁寡糖用几丁质酶、壳聚糖酶、几丁质脱乙酰酶或者含有上述酶解活性的非特异性商品酶进一步调控聚合度及脱乙酰度,经喷雾干燥即得到聚合度在20以下,脱乙酰度在20~80%间可调控的复杂结构壳寡糖。
2.根据权利要求1所述的聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)甲壳素用粉碎机粉碎后分散于5倍至50倍质量的反应溶剂中,在强力搅拌下,甲壳素在反应溶剂中充分溶胀或溶解;
2)反应物在0℃~100℃保温1至10小时,甲壳素在酸催化下匀相降解,聚合度随反应时间逐步降低,直至得到小分子甲壳素或几丁寡糖溶液;
3)采用真空减压溶剂蒸发、醇沉及真空干燥、喷雾干燥或鼓风干燥除去反应溶剂,并干燥得到小分子甲壳素或几丁寡糖;
4)小分子甲壳素或几丁寡糖用几丁质酶、壳聚糖酶、几丁质脱乙酰酶或者含有上述酶解活性的非特异性商品酶进一步调控寡糖的聚合度及脱乙酰度;经喷雾干燥处理即得到聚合度在20以下,脱乙酰度在20~80%间可调控的复杂结构壳寡糖。
3.根据权利要求1或2所述的聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,甲壳素经漂洗烘干后,再采用粉碎机粉碎至80~200目。
4.根据权利要求1或2所述的聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,溶解甲壳素的溶剂为六氟异丙醇、六氟丙酮、二氯乙醇、含有氯化锂的二甲基甲酰胺、含有氯化锂的二甲基乙酰胺、N-甲基氧化吗啉、浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸、甲基磺酸、甲酸、二氯乙酸、三氯乙酸中的一种或两种以上的混合物,溶剂用量为甲壳素质量的5~50倍。
5.根据权利要求4所述的聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,当采用弱酸性溶剂:六氟异丙醇、六氟丙酮、二氯乙醇、含有氯化锂的二甲基甲酰胺、含有氯化锂的二甲基乙酰胺、N-甲基氧化吗啉、甲酸、二氯乙酸、三氯乙酸的一种或两种以上时,通过加入盐酸或硫酸,以提高甲壳素的降解速度。
6.根据权利要求5所述的聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,弱酸性溶剂中加入的盐酸或硫酸质量为溶剂质量的0.2~12%。
7.根据权利要求2所述的聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,醇沉法采用的醇沉试剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、丙酮、丁酮中的一种或两种以上。
8.根据权利要求2所述的聚合度及脱乙酰度可调控复杂结构壳寡糖的制备方法,其特征在于,进一步调控壳寡糖聚合度及脱乙酰度所使用的非特异性商品酶,采用纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶或脂肪酶。
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