[发明专利]一种经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法在审
| 申请号: | 201710820893.8 | 申请日: | 2017-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN107473267A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
| 发明(设计)人: | 陈浮;黄飞;张敏;李臻;闫爱华;彭柏鑫;赵辉;冯昊 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
| 主分类号: | C01G33/00 | 分类号: | C01G33/00 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 陈国强 |
| 地址: | 221008 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 经济 安全 环保 nb3o7f 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将NbF5粉末加入到溶剂中,充分搅拌溶解;
(2)将步骤(1)得到的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封后放入烘箱中进行水热反应;
(3)反应结束后,将产物离心分离,并依次用去离子水和无水乙醇清洗,在烘箱中干燥;
(4)将干燥后的产物进行热处理,最终得到Nb3O7F纳米材料。
2.根据权利要求1所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的搅拌时间为10~30min。
3.根据权利要求1所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,在NbF5粉末加入溶剂之前,首先将表面活性剂加入到溶剂中,并充分搅拌溶解,搅拌时间为10~40min。
4.根据权利要求3所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为三嵌段表面活性剂,表面活性剂在其加入溶剂后得到的溶液中的浓度为0~40g/L。
5.根据权利要求2或3所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,溶剂为去离子水,或者丙酮和去离子水的混合溶剂,丙酮占混合溶剂的体积比为0~50%。
6.根据权利要求1所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述NbF5在步骤(1)最终得到的溶液中的浓度为0.05~0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)之间,进行以下步骤:将盐酸加入到步骤(1)得到的溶液中,继续搅拌均匀,搅拌时间为2~6min;其中,盐酸溶液的浓度为0~1mol/L。
8.根据权利要求1所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,水热反应的条件是:水热温度为150~200℃,水热时间为3~48h。
9.根据权利要求1所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,去离子水清洗为常温清洗,洗涤次数为3~5次;无水乙醇清洗为常温清洗,洗涤次数为1~3次;干燥温度为60~80℃,干燥时间不少于5h。
10.根据权利要求1所述的经济、安全及环保的Nb3O7F纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,热处理温度为380~400℃,热处理时间为2~4h,热处理气氛为空气。
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