[发明专利]一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法

说明书

本发明涉及一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，包括：将三聚氰胺泡沫在氩气保护下热解处理，得到泡沫碳置于化学气相沉积炉中，以BCl₃，CH₃SiCl₃和NH₃为前驱体气体，氢气为载气，氩气为稀释气体进行化学气相沉积，然后冷却至室温，得到SiBNC/C泡沫在空气气氛下热处理氧化除碳，得到SiBNC陶瓷泡沫。本发明制备工艺简单，易操作。本发明制备得到的SiBNC陶瓷泡沫具有良好的高温稳定性和高温抗氧化性能，其密度为12～24mg/m³，比表面积为336～362m²/g，孔隙率为98.6～99.6％，孔径为20～40μm。

技术领域

本发明属于泡沫材料技术领域，特别涉及一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法。

背景技术

多孔陶瓷尤其是SiC基陶瓷泡沫以其较大的比表面积，较高的孔隙率，较轻的质量和耐高温耐腐蚀的特点，在离子交换过滤、热保护系统、热交换、催化剂载体和耐高温管道上获得了应用。目前最常用的制备陶瓷泡沫的方法有复制聚氨酯泡沫法、化学气相沉积法和直接泡沫化方法。

中国专利CN104557123B(公开日期为2016年4月6日)公开了一种碳化硅泡沫的制备方法，该方法将聚乙烯醇溶于水中，微波超声分散，得粘性液体，向粘性液体中加入碳化硅微粉，过氧化氢和碳酸钙微粉，搅拌均匀，继续加入硅溶胶充分混合均匀后注入预先准备好的模具内，模具温度控制在35～50℃下发泡，将获得泡沫状样品放入950～1200℃烧结炉中烧结3～5小时，得到碳化硅泡沫材料。该方法得到的碳化硅泡沫材料结构均匀一致，在缩短生产周期的同时还可以提高产品的稳定性能。

中国专利CN103253980B(公开日期为2015年4月15日)公开了一种低温液相烧结碳化硅泡沫的制备方法，该方法将50～75％碳化硅粉，2.2～11.25％氧化镁，4～15.3％氧化铝，10～29.7％硅微粉，0.05～0.2％羟甲基纤维素，0.02～0.08％聚苯稀酰胺和4～5％可溶性淀粉，加入去离子水，在行星球磨机上球磨6～12小时，配制成固含量质量分数为60～65％的陶瓷浆料，然后用预处理过的聚氨酯泡沫进行挂浆，置于80～120℃干燥箱内干燥12～14小时，随后置于500～1465℃真空电阻炉中进行烧结，得到碳化硅泡沫。该方法制备的碳化硅泡沫所需的烧结温度低，孔隙率大于70％，陶瓷内部结构成三维网状连通方式，可应用于溶体过滤，材料增强体等多个领域。

SiBNC陶瓷具有在1700℃以下不晶化，在空气中的抗氧化性能远好于SiC陶瓷，在2000℃时几乎不失重，制备出SiBNC陶瓷泡沫将提高SiC基陶瓷泡沫的应用范围。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，本发明制备得到的SiBNC陶瓷泡沫具有较好的抗氧化能力和化学稳定性，其密度为12～24mg/m³，比表面积为336～362m²/g，孔隙率为98.6～99.6％，孔径为20～40μm。

本发明的一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，包括：

(1)将三聚氰胺泡沫在氩气保护下热解处理，得到泡沫碳；

(2)将步骤(1)得到的泡沫碳置于化学气相沉积炉中，以BCl₃，CH₃SiCl₃和NH₃为前驱体气体，氢气为载气，氩气为稀释气体进行化学气相沉积，然后冷却至室温，得到SiBNC/C泡沫；其中前驱体气体BCl₃、CH₃SiCl₃和NH₃的用量比为1：2～4：3～6；

(3)将步骤(2)得到的SiBNC/C泡沫在空气气氛下热处理氧化除碳，得到SiBNC陶瓷泡沫。