[发明专利]一种表征氟磷酸钒钠盐中钒表观价态的方法有效
| 申请号: | 201710804605.X | 申请日: | 2017-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN107631990B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
| 发明(设计)人: | 赵君梅;仝梓正;刘会洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表征 磷酸 钠盐 表观 方法 | ||
1.一种表征氟磷酸钒钠盐中钒表观价态的方法,其特征在于,所述氟磷酸钒钠盐中钒由V(III)和V(IV)组成,所述方法包括以下步骤:
s1:将氟磷酸钒钠盐溶解于非氧化性酸得到试样溶液,用紫外可见吸收光谱法测出所述试样溶液在394nm和762nm处的吸光度,762nm处与394nm处的吸光度之比记为y;
s2:利用如式(1)所示函数关系计算试样溶液所含全部钒离子中V4+所占的摩尔分数x,0≤x≤1,钒表观价态为3+x;
y=2.03302/(1.0391-0.93443x)-1.60865 式(1)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.4mol/L。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.1mol/L。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氟磷酸钒钠盐的浓度为2~83g/L。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氟磷酸钒钠盐的浓度为2~20g/L。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非氧化性酸包括盐酸、磷酸或质量浓度为60%以下的稀硫酸中的任意一种或至少两种的组合。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氢离子的浓度为0.6~1.8mol/L。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氢离子的浓度为1~1.4mol/L。
9.一种表征V(III)/V(IV)混合体系中钒表观价态的方法,其特征在于,所述V(III)/V(IV)混合体系为V(III)源和V(IV)源的混合物,所述方法包括以下步骤:
s1’:将V(III)/V(IV)混合体系溶解于非氧化性酸得到试样溶液,用紫外可见吸收光谱法测出所述试样溶液在394nm和762nm处的吸光度,762nm处与394nm处的吸光度之比记为y’;
s2’:利用如式(1’)所示函数关系计算试样溶液所含全部钒离子中V4+所占的摩尔分数x’,0≤x’≤1,钒表观价态为3+x’;
y’=2.03302/(1.0391-0.93443x’)-1.60865 式(1’)。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.4mol/L。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.1mol/L。
12.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述V(III)源包括三溴化钒、三氯化钒和三氧化二钒中的任意一种或至少两种的组合。
13.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述V(IV)源包括四氯化钒、乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒和草酸氧钒中任意一种或至少两种的组合。
14.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述非氧化性酸包括盐酸、磷酸或质量浓度为60%以下的稀硫酸中的任意一种或至少两种的组合。
15.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中含氢离子的浓度为0.6~1.8mol/L。
16.如权利要求15所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中含氢离子的浓度为1~1.4mol/L。
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