[发明专利]一种表征氟磷酸钒钠盐中钒表观价态的方法有效

专利信息
申请号: 201710804605.X 申请日: 2017-09-08
公开(公告)号: CN107631990B 公开(公告)日: 2020-03-10
发明(设计)人: 赵君梅;仝梓正;刘会洲 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 表征 磷酸 钠盐 表观 方法
【权利要求书】:

1.一种表征氟磷酸钒钠盐中钒表观价态的方法,其特征在于,所述氟磷酸钒钠盐中钒由V(III)和V(IV)组成,所述方法包括以下步骤:

s1:将氟磷酸钒钠盐溶解于非氧化性酸得到试样溶液,用紫外可见吸收光谱法测出所述试样溶液在394nm和762nm处的吸光度,762nm处与394nm处的吸光度之比记为y;

s2:利用如式(1)所示函数关系计算试样溶液所含全部钒离子中V4+所占的摩尔分数x,0≤x≤1,钒表观价态为3+x;

y=2.03302/(1.0391-0.93443x)-1.60865 式(1)。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.4mol/L。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.1mol/L。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氟磷酸钒钠盐的浓度为2~83g/L。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氟磷酸钒钠盐的浓度为2~20g/L。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非氧化性酸包括盐酸、磷酸或质量浓度为60%以下的稀硫酸中的任意一种或至少两种的组合。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氢离子的浓度为0.6~1.8mol/L。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中氢离子的浓度为1~1.4mol/L。

9.一种表征V(III)/V(IV)混合体系中钒表观价态的方法,其特征在于,所述V(III)/V(IV)混合体系为V(III)源和V(IV)源的混合物,所述方法包括以下步骤:

s1’:将V(III)/V(IV)混合体系溶解于非氧化性酸得到试样溶液,用紫外可见吸收光谱法测出所述试样溶液在394nm和762nm处的吸光度,762nm处与394nm处的吸光度之比记为y’;

s2’:利用如式(1’)所示函数关系计算试样溶液所含全部钒离子中V4+所占的摩尔分数x’,0≤x’≤1,钒表观价态为3+x’;

y’=2.03302/(1.0391-0.93443x’)-1.60865 式(1’)。

10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.4mol/L。

11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中钒离子的总浓度为0.01~0.1mol/L。

12.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述V(III)源包括三溴化钒、三氯化钒和三氧化二钒中的任意一种或至少两种的组合。

13.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述V(IV)源包括四氯化钒、乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒和草酸氧钒中任意一种或至少两种的组合。

14.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述非氧化性酸包括盐酸、磷酸或质量浓度为60%以下的稀硫酸中的任意一种或至少两种的组合。

15.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中含氢离子的浓度为0.6~1.8mol/L。

16.如权利要求15所述的方法,其特征在于,所述试样溶液中含氢离子的浓度为1~1.4mol/L。

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