[发明专利]一种基于Fe2+调控电沉积碳膜粒径大小的方法

说明书

本发明属于碳膜制备技术领域，尤其涉及一种基于Fe²⁺调控电沉积碳膜粒径大小的方法。采用掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)、氧化铟锡玻璃(ITO)或单晶硅作为电沉积碳膜的阴极，将阴极依次用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗5～20分钟后备用，采用铂片作为碳膜的阳极，阴阳两极之间的距离为5～15毫米，以含Fe²⁺的醇类水溶液为电解液，在阴阳两极之间施加电压进行电沉积，最终制得碳膜。本发明对于工业化大规模生产高质量的碳膜有着重要的意义，具有操作设备简单、能耗低、沉积时间短及成膜均一性好等优点，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于碳膜制备技术领域，尤其涉及一种基于Fe²⁺调控电沉积碳膜粒径大小的方法。

背景技术

碳膜是一类具有发展和应用前景的新型材料，由于其具有优良的性能受到了研究人员的广泛关注。制备碳膜的方法可以分为物理气相沉积法(physical vapordeposition，PVD)和化学气相沉积法(chemical vapor deposition，CVD)。磁控溅射、磁过滤电弧放电沉积、离子束溅射、脉冲高能量密度溅射等属于物理气相沉积方法，化学气相沉积方法有射频辉光放电辅助微波等离子体辅助CVD，电子回旋共振等离子体(electroncyclotron resonaoce，ECR)辅助CVD等。同样的沉积技术，采用不同的工艺条件可以获得结构、组成和性能不同的碳膜。

这些传统方法很难精确控制厚度，通常适用于生长较厚、粒径较大的薄膜，并且对基体形貌特征有较高的要求。

发明内容

为了解决现有技术中采用液相电化学沉积碳膜的工艺中，均需要在较高的工作电压、温度下进行，操作困难并且不易调控碳膜的粒径的问题，本发明提供一种基于Fe²⁺调控电沉积碳膜粒径大小的方法。通过添加Fe²⁺电沉积碳膜的方法相对于传统工艺而言，在粒径控制、膜均匀性以及阶梯覆盖率等方面都具有明显的优势，并且可以得到粒径<100nm的纳米碳膜。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于Fe²⁺调控电沉积碳膜粒径大小的方法，其具体操作步骤包括：

(1)采用掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)、氧化铟锡玻璃(ITO)或单晶硅作为电沉积碳膜的阴极，将阴极依次用去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗5～20分钟后备用；

(2)采用铂片作为电沉积碳膜的阳极；

(3)调整阴阳两极之间的距离为5～15毫米，以含Fe²⁺的醇类水溶液为电解液，在阴阳两极之间施加电压进行电沉积，最终制得碳膜。

作为优选，所述阳极的面积大于等于阴极的面积。

作为优选，所述Fe²⁺的浓度为0.01～0.2mol/L，若Fe²⁺浓度过高，容易电沉积得到Fe，若Fe²⁺浓度过低，则电沉积膜的生成速度较慢。

作为优选，所述醇类为二元醇或多元醇，二元醇的通式为C_n+2H_2n+4O₂R₁R₂，其中，R₁为H或CH₃，R₂为H或CH₃，0≤n≤6，n为整数；多元醇的通式为 C_nH_2n+2-x(OH)_x，其中，0≤n≤6，3≤x≤4，n和x均为整数。

进一步地，作为优选，所述醇类为乙二醇，丙二醇，丙三醇、季戊四醇中的一种。