[发明专利](1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇的检测方法有效
| 申请号: | 201710802972.6 | 申请日: | 2017-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN107688069B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
| 发明(设计)人: | 蔡惠坚;顾世海 | 申请(专利权)人: | 顾世海 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环己烷 甲醇 检测 方法 | ||
1.一种(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇对映异构体的HPLC的检测方法,其特征在于,具体包含如下步骤:
步骤一、衍生化
将(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇溶于有机溶剂中,在碱性、低温条件下,以苯甲酰氯为衍生化试剂,控制(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇和苯甲酰氯的摩尔比,进行双衍生化反应,得到衍生化后的(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇,反应式见式Ⅰ:
所述的(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇和苯甲酰氯的摩尔比为1:2.0~1:2.5;
低温条件下指反应温度为-10℃~10℃;
步骤二、分离检测
(1)色谱条件:
色谱柱:Chiralpak IC手性柱,0.46cm×25cm,粒径5μm;
检测波长:210nm;
流动相:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸或正己烷-异丙醇-三氟乙酸;其中流动相的体积比例为95:5:0.1;
流速:1.0~1.5mL/min;
运行时间:30min;
进样量:10~20μL;
空白溶液:正己烷:乙醇的体积比为70:30~0:100;
(2)供试品溶液的配制:
精密称取衍生化后的(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇,置于容量瓶中,用空白溶液溶解并稀释至浓度为0.5~1.5mg/ml。
2.根据权利要求1所述的一种(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇对映异构体的HPLC的检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷,氯仿,乙酸乙酯中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇对映异构体的HPLC的检测方法,其特征在于,所述的碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺中的一种或两种。
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