[发明专利]快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法

说明书

本发明涉及一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法，该方法包括：将催化剂平整装填在甲烷化反应器的恒温段，催化剂两侧进行隔离，憋压试漏，通入氮气置换系统中空气，然后憋压，停止通氮气，通入氢气还原催化剂，还原结束后停止通氢气，卸压，用氮气置换系统中氢气，并升温，确认系统中检测不到氢气后憋压；然后通入甲烷化反应用原料气进行甲烷化反应，用气相色谱仪测定甲烷化反应器入口和出口气体组成，测定反应器出口一氧化碳与二氧化碳的摩尔比，记录直至结束检测时的反应时间和压差值；测量积碳量和催化剂颗粒完整率，使用所检测的参数判定催化剂的抗积碳性能的指标。

技术领域

本发明涉及一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法。

背景技术

甲烷化技术最早应用在合成氨工艺中以除去原料气中的CO和CO₂，40年代，国外就十分重视甲烷化制取合格的天然气和城市煤气技术的研究，70年代初，国内外进行了以煤、石脑油等制替代天然气的研究，进入二十一世纪开始，国内外开始了焦炉气制天然气技术的研究，近年来，又开始了煤制天然气技术的研究，这些技术利用不同的气源来生产天然气。无论哪种气源，其反应式都是：

CO+3H₂→CH₄+H₂O (1)

CO₂+4H₂→CH₄+2H₂O (2)

CO+CO→C+CO₂ (3)

在进行甲烷合成反应(1)和(2)时，会有歧化反应(3)的发生，析出的碳沉积在催化剂上将会引起催化剂的粉化，以及沉积的碳附着在催化剂上，会使反应器前后产生压差，最终原料气进不去系统，导致生产无法正常进行。特别是煤制天然气项目原料气源中碳含量高，气量大，催化剂装填量大，所以对催化剂的抗积碳能力要求更为严格。所以检测甲烷合成催化剂抗积碳性能是一项很重要的工作。传统检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法都是采用模拟工业煤基合成气的气源配比、工艺条件在微反装置上进行实验，检测法方法如表1：

表1传统检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法工艺条件

因为检测条件比较温和，过程中反应器前后压力变化不明显，催化剂的活性变化也不明显，检测结束后，拆下催化剂进行积碳量的测量，通过这个指标判断催化剂的抗积碳性能。

由此可见，用此方法检测甲烷合成催化剂的抗积碳性能，1、用时长，检测过程中不可控因素太多，一旦出现意外还要从头开始实验，工作效率低；2、耗气量大，换气频繁、提高了犯错率和安全隐患，检测成本高；3、检测工艺条件过于温和，一些指标变化不明显，判断催化剂抗积碳性能的指标太少，准确度低。

发明内容

为了解决上述问题，发明人提供了一种快速检测甲烷合成催化剂抗积碳性能的方法，具体方法如下：